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HPLC optimal einsetzen
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Страница 1
Inhaltsverzeichnis
Tabellenverzeichnis
Abbildungsverzeichnis
Liste der Boxen
Orientierungspunkte
Seitenliste
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
1
2D-HPLC – Methodenentwicklung für erfolgreiche Trennungen
1.1 Motivationen für zweidimensionale Trennung
1.1.1 Schwierig zu trennende Proben
1.1.2 Komplexe Proben
1.1.3 Ziel der Trennung
1.2 Auswahl des zweidimensionalen Trennungsmodus
1.2.1 Das Analyseziel bestimmt den Modus
1.2.2 Gegenüberstellung der vier Modi für 2D-Trennungen
1.2.3 Hybride Modi bieten Flexibilität
1.3 Wahl der Trennmodi
1.3.1 Komplementarität als Leitmotiv
1.3.2 Die Pirok-Kompatibilitätstabelle
1.3.3 Bestimmung der Komplementarität von Trennungen
1.4 Auswahl der Trennungsbedingungen
1.4.1 Mit Vorgabe feststehende Bedingungen in der ersten Dimension
1.4.2 Bei null anfangen – flexible Bedingungen in der ersten Dimension
1.4.3 Besonderheiten bei umfassenden 2D-LC-Methoden
1.4.4 Faustregeln
1.5 Beispiele für die Methodenentwicklung
1.5.1 Beispiel Nr. 1 – Verwendung von LC-LC zur Identifizierung einer Verunreinigung in einem synthetischen Oligonukleotid
1.5.2 Beispiel Nr. 2 – umfassende 2D-LC-Trennung von Tensiden
1.6 Ausblick
Danksagung
Literatur
Страница 38
2
Do you HILIC? Mit Massenspektrometrie? Dann bitte systematisch
2.1 Ausgangssituation und optimale Nutzung von stationären HILIC-Phasen
2.2 Ausgangssituation und optimale Nutzung von mobiler HILIC-Phase
a) Organisches Laufmittel
b) Salze
c) pH-Wert
2.3 Weitere Einstellungen bzw. Bedingungen speziell für massenspektrometrische Detektion (siehe auch Kap.
3
)
Kurze Zusammenfassung zur Methodenoptimierung in HILIC
Literatur
Страница 48
3
Optimierungsstrategien in der LC-MS-Methodenentwicklung
3.1 Einführung
3.2 Methodenneuentwicklung für HPLC-MS-Trennungen
3.2.1 Optimierung der LC-Trennung
3.2.1.1 Optimierungsziel Empfindlichkeit/Nachweisgrenze – welche Trennsäule nehmen?
Empfehlungen
3.2.1.2 Optimierungsziel Auflösung gegenüber Probendurchsatz
Empfehlungen
3.2.1.3 Laufmittel in der LC-MS-Analytik
Empfehlungen
3.2.2 Optimierung der Ionenquellenbedingungen
Empfehlungen
3.2.3 Optimierung der MS-Detektion
Empfehlungen
3.2.4 Überprüfung der Komplettmethode
Empfehlungen
3.2.5 Unterstützung bei der Methodenentwicklung durch softwaregestützte Parametervariation
3.3 Übertragen von HPLC-Bestandsmethoden an die Massenspektrometrie
3.3.1 Übertragung einer vollständigen HPLC-Methode an ein Massenspektrometer
3.3.2 Selektierte Analyse einer unbekannten Verunreinigung – Lösemittelwechsel mittels Single-/Multi-Heartcut-Technologien
3.4 Abkürzungen
Literatur
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