Читать книгу Рабочая тетрадь по аналитической химии «Качественный анализ» - Ирина Викторовна Добрянская - Страница 1

Оглавление

Введение:

Целью изучения аналитической химии является формирование у студентов теоретических основ химического анализа, а также практических умений и навыков его выполнения.

В целях успешного освоения курса аналитической химии и дальнейшей работы в химических лабораториях студент должен приобрести практические навыки и глубоко освоить теоретические основы методов анализа, понимать химизм протекающих процессов уметь правильно выбрать метод анализа. Контрольные задачи предполагают самостоятельное решение задач, самоконтроль своих знаний.

Данная тетрадь предназначена для определения элементов, ионов, химических соединений обращается внимание на реакции, которые используют для обнаружения катионов и анионов.

Практические занятия по качественному химическому анализу считаются успешно выполненными, если студент верно идентифицировал все компоненты пробы.

Список сокращений:

ПМУ – полное молекулярное уравнение

СИУ – сокращенное ионное уравнение

ПР – произведение растворимости

О.И. – определяемый ион

п/з – практическое занятие

Практическое занятие №1

Тема: Приготовление растворов. Способы выражения концентраций. рН растворов. Буферные растворы.

Цель:

Приобрести навыки расчета по следующим тема:

Расчет массовой доли растворения вещества, молярной концентрации.

Протолитические равновесия в растворах кислот и оснований.

Расчет равновесия в буферных растворах.

Ход работы:

Сколько миллилитров концентрированной серной кислоты (плотность -1,84г/см³, массовая доля – 96%) и сколько миллилитров воды требуется для приготовления 500г 15% раствора.

Дано:

Вычислите грамм – эквиваленты (М_э)следующих веществ H₂SO₄, KOH, AI₂(SO₄)₃, BaCI_2*2H₂O

Решение

Дано:

Сколько граммов кристаллической соды Na₂CO₃*10H₂O надо взять для приготовления 500 мл 0,5 н и 0,5 М раствор. (Приготовить растворы).

Решение

Дано:

Какова молярная и нормальная концентрация 10% раствора едкого натрия (плотность – 1,110г/см³)

Решение

Дано:

Вычислить [ОН^-], рОН, pH в 0,05М растворе циановодородной кислоты.

Решение

Дано:

Вычислить молярную концентрацию раствора уксусной кислоты с pH = 3,54.

Решение

Дано:

Вычислить pH, степень диссоциации и долю (%) недиссоциированных молекул в 0,3 М растворе азотистой кислоты.

Решение

Дано:

Самостоятельная работа.

Вариант ____

Выводы: ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Практическое занятие №2

Тема: Гидролиз. Произведение растворимости.

Цель:

Приобрести навыки расчета по следующим тема:

Равновесие в растворах гидролизирующихся солей.

Равновесие в растворах комплексных соединений.

Равновесия в гетерогенных системах.

Ход работы:

Напишите уравнение реакции гидролиза натрия фторида. Рассчитайте константу и степень гидролиза, а также pH раствора, содержащего 32,5 мг натрия фторида в 500 см³ раствора.

Решение

Дано:

Напишите уравнение реакции гидролиза натрия нитрита. Вычислите константу и степень гидролиза, а также pH раствора, содержащего 2,45 г этой соли в 500 см³ раствора

Решение

Дано:

Вычислить pH ацетатной буферной смеси, содержащей в 1 дм³ раствора 0,2 моль CH 3COONa, 0,2 моль СН₃СООН. Как измениться pH этого раствора при добавлении 0,01 моля НС1?

Решение

Дано:

Вычислите ПР железа (II) сульфида, если в 100 см³ его насыщенного раствора содержится 1,97 • 10^-8 г соли.

Решение

Дано:

Вычислите ПР марганца сульфида, если концентрация его насыщенного раствора равна 1,38 * 10^_3 г/дм³.

Решение

Дано:

Самостоятельная работа.

Вариант ____

Практическое занятие №3

Тема: Катионы I и II аналитической группы. Анализ смеси катионов I и II аналитической группы.

Цель:

1.Приобрести навыки в проведении специфических реакции на катионы I и II аналитической группы.

2. Анализировать смесь катионов I и II аналитической групп.

Ход работы:

КАТИОНЫ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ: К⁺, Na⁺, NH₄⁺

Реактивы и оборудование:

Натрий гидротартрат, гексонитрокобальтат (III), гексанитрокупрата (II) натрия, гексагидроксостибата (V), Zn(UO₂)₃(CH₃CОO)_s NaOH, реактива Несслера (K₂[HgI₄] + КОН), соли калия, серная кислота, вода дистиллированная, соли натрия, соли аммония, лакмусовая бумага растворов солей серебра, свинца, ртути (I), хлороводородная кислота, калия йодида, HNО_3, калия хромата, уксусная кислота. Пробирки, пипетки, химические стаканы, пробиркодержатели, газовая горелка, водяная баня, стеклянные палочки, предметное стекло, микроскоп, нихромовая петля, фарфоровая лодочка, центрифуга.

РЕАКЦИИ КАТИОНОВ КАЛИЯ

Действие раствора натрия гидротартрата NaHC₄H₄О₆ (фармакопейная)

К 3—4 каплям раствора соли калия прибавляют 3—4 капли раствора NaHC₄H₄О₆ и потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой. Укажите цвет осадка. Образовавшийся осадок взбалтывают и с помощью пипетки переносят в три пробирки. Исследуют отношение осадка к минеральным кислотам, щелочам и горячей дистиллированной воде.

2.Действие раствора натрия гексанитрокобальтата (III) Na₃[Co(NО₂)₆] (фармакопейная)

К 2—3 каплям раствора соли калия прибавляют 2 капли раствора Na₃[Co(NО₂)₆],

Укажите цвет образовавшегося осадка.

3.Микрокристаллоскопическая реакция

На предметное стекло наносят 1 каплю раствора соли калия и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1 каплю раствора Na₃Pb[Cu(NО₃)₆] и образовавшиеся кристаллы рассматривают под микроскопом.

Отметьте цвет и форму кристаллов.

4.Реакция окрашивания пламени солями калия(фармакопейная)

Очищенной и раскаленной нихромовой петлей захватывают летучую соль калия и вносят в бесцветную часть пламени газовой горелки.

Окраску пламени солей калия в присутствии солей натрия рассматривают через синее стекло.

Укажите цвет пламени.

РЕАКЦИИ КАТИОНОВ НАТРИЯ

Действие раствора калия гексагидроксостибата (V) K[Sb(ОH)₆]

К 3—4 каплям раствора соли натрия прибавляют 3—4 капли раствора K[Sb(OH)₆] и потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой. Укажите цвет образовавшегося осадка. Осадок взбалтывают и с помощью пипетки переносят в две пробирки. Исследуют отношение осадка к раствору натрия гидроксида и горячей дистиллированной воде.

Испытывают отношение реагента K[Sb(OH)] к 2М раствору НС1.

К 2—3 каплям раствора K[Sb(OH)₆] прибавляют 2 капли 2М раствора НС1. Укажите цвет и структуру образовавшегося осадка, сделайте вывод об условиях обнаружения катионов Na⁺ с K[Sb(OH)₆],

Микрокристаллоскопическая реакция(фармакопейная)

На предметное стекло наносят 1 каплю раствора соли натрия и осторожно выпаривают почти досуха на водяной бане. После охлаждения рядом с сухим остатком наносят 1 каплю раствора Zn(UO₂)₃(CH₃CОO)_s и соединяют их стеклянной палочкой. Образовавшиеся кристаллы рассматривают под микроскопом. Укажите цвет и форму кристаллов.

Реакция окрашивания пламени солями натрия(фармакопейная)

Очищенной и раскаленной нихромовой петлей захватывают летучую соль натрия и вносят в бесцветную часть пламени газовой горелки.

Укажите цвет пламени.

РЕАКЦИИ ИОНОВ АММОНИЯ

Действие щелочей(фармакопейная)

К 3—4 каплям раствора соли аммония прибавляют 3—4 капли 2М раствора NaOH или КОН, нагревают на водяной бане. К отверстию пробирки подносят влажную красную лакмусовую бумажку, не касаясь стенки пробирки. Укажите изменение цвета бумажки.

Действие реактива Несслера (K₂[HgI₄] + КОН) (фармакопейная)

К 2—3 каплям разбавленного раствора соли аммония прибавляют 2—3 капли реактива Несслера. Укажите цвет осадка или раствора.

Отношение солей аммония к нагреванию

В фарфоровую лодочку помешают несколько кристаллов аммония хлорида и нагревают в пламени газовой горелки. Укажите аналитический эффект.

О.И.

Реагент

Уравнение реакции в ПМУ и СИУ

Наблюдения

Выводы. Условия

К⁺

NaHC₄H₄О₆

Na₃[Co(NО₂)₆]

Na₃Pb[Cu(NО₃)₆]

отношение к нагреву

Na⁺

K[Sb(OH)₆]

Zn(UO₂)₃(CH₃CОO)_s

окраска пламени

NH₄⁺

NaOH или КОН

(K₂[HgI₄] + КОН)

Систематический ход анализа смеси катионов I аналитической группы

Предварительные наблюдения и испытания

Анализируемая проба может быть сухой (в виде оснований, солей и смеси солей) или в виде раствора. Ее внимательно рассматривают и описывают внешний вид (цвет, форму кристаллов, запах и др.). При анализе сухой пробы испытывают ее растворимость в воде. В полученном или в исходном растворе определяют pH среды с помощью индикаторной бумажки. Если проба хорошо растворима в воде и имеет кислую реакцию среды, то в ней, возможно, присутствуют катионы аммония (объясните).

Выполняют реакцию окрашивания пламени. Очищенной и раскаленной нихромовой петлей захватывают часть пробы и вносят в бесцветную часть пламени газовой горелки. Если проба в виде раствора, его предварительно выпаривают досуха.

Определение катионов аммония

Действие реактива Несслера (K₂[HgI₄] + КОН)

К 2—3 каплям исследуемого раствора прибавляют 3—5 капель реактива Несслера.

Определение катионов калия

3.1 Подготовка раствора

К 5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 капель 2М раствора Na₂CО₃ или NaOH. Пробирку с раствором нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (влажная красная лакмусовая бумажка не должна синеть). После удаления ионов аммония к раствору прибавляют по каплям 2М раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции (проба с индикатором), упаривают на водяной бане и охлаждают.

3.2Обнаружение катионов калия действием раствора натрия гидротартрата NaHC₄H₄О₆

К 2 каплям раствора, полученного по п. 3.1, прибавляют 3— 4 капли раствора NaHC₄H₄О₆, потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой.

3.3Обнаружение катионов калия действием раствора натрия гексанитрокобалътата (III) Na₃[Co(NО₂)₆]

К 3—4 каплям раствора, полученного по п. 3.1, прибавляют 2 капли раствора Na₃[Co(NО₂)₆].

Определение катионов натрия

Подготовка раствора

К 5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 капель 2 М раствора К₂СО₃ или КОН. Пробирку с раствором нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (влажная красная лакмусовая бумажка не должна синеть). После удаления ионов аммония к полученному раствору прибавляют каплями 2М раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции (проба с индикатором), упаривают на водяной бане и охлаждают.

Обнаружение катионов натрия действием раствора калия гексагидроксостибата (V) K[Sb(OH)₆]

К 3—4 каплям раствора, полученного по п. 4.1, прибавляют 3—4 капли раствора K[Sb(OH)₆] и потирают стенки пробирки стеклянной палочкой.

Контрольная задача

Внешний вид, окрашивание пламени

№п/п

Исследуемое вещ-во

Реагент

Наблюдения

Выводы

Состав осадка

Состав раствора

NH₄⁺

(K₂[HgI₄] + КОН)

К⁺

NaHC₄H₄О₆

Na₃[Co(NО₂)₆]

Na⁺

K[Sb(OH)₆]

Присутствуют следующие катионы в смеси:

КАТИОНЫ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ: Ag⁺, Pb²⁺, Hg₂²⁺

Действие 2М раствора хлороводородной кислоты(фармакопейная)

К 2—3 каплям растворов солей серебра, свинца, ртути (I) добавляют по 2—3 капли 2М раствора хлороводородной кислоты.

Укажите цвет образовавшихся осадков. Исследуют отношение образовавшихся осадков к раствору аммиака и избытку хлороводородной кислоты.

Действие растворов щелочей

К 2—3 каплям растворов солей серебра, свинца, ртути (1) прибавляют по 2—3 капли раствора натрия или калия гидроксидов.

Укажите цвет образовавшихся осадков. Образовавшиеся осадки делят на три части и исследуют их отношение к раствору аммиака, разведенной азотной кислоте и избытку растворов натрия или калия гидроксидов.

Действие раствора калия йодида(фармакопейная)

К 2—3 каплям растворов солей серебра, свинца, ртути (I) прибавляют по 2—3 капли раствора калия йодида.

Укажите цвет образовавшихся осадков.

Осадок свинца йодида делят на две части. К первой прибавляют 3—4 капли разведенной уксусной кислоты, ко второй – 10 капель дистиллированной воды. Пробирки нагревают, а потом охлаждают. Укажите наблюдаемые эффекты.

Действие раствора калия хромата

К 2—3 каплям растворов солей серебра, свинца, ртути (I) прибавляют по 2—3 капли калия хромата.

Укажите цвет образовавшихся осадков. Осадок свинца хромата делят на две части и исследуют его отношение к 2М растворам HNО₃ и NaOH.

Действие сульфатов на катион свинца

К 2—3 каплям раствора соли свинца прибавляют 2—3 капли 1М раствора серной кислоты. Укажите цвет образовавшегося осадка.

Осадок делят на две части и исследуют его отношение к 2М раствору NaOH и 30 %-ному раствору CH₃COONH₄.

О.И.

Реагент

Уравнение реакции в ПМУ и СИУ

Наблюдения

Выводы. Условия

групповой реактив

HCI

Ag⁺

NaOH или КОН

K₂CrO₄

Pb²⁺

NaOH или КОН

K₂CrO₄

H₂SO₄

Hg₂²⁺

NaOH или КОН

K₂CrO₄

Систематический ход анализа смеси катионов II аналитической группы

1.Предварительные наблюдения и испытания (см. п/з №3)

Осаждение хлоридов катионов II аналитической группы

К 8—10 каплям исследуемого раствора прибавляют 8—10 капель 2 М раствора хлороводородной кислоты и перемешивают. В цен- трифугате проверяют полноту осаждения. Если при добавлении к центрифугату хлороводородной кислоты выпадает осадок, то осаждение повторяют (при этом полное осаждение катионов свинца не достигается). Осадок промывают 10 каплями холодной воды, содержащей 2 капли 2М раствора хлороводородной кислоты. Осадок отделяют центрифугированием. Центрифугат не исследуют.

Отделение и обнаружение катионов свинца

Осадок обрабатывают 8—10 каплями дистиллированной воды, нагревают на водяной бане и быстро центрифугируют. В центрифугате обнаруживают ионы свинца действием растворов калия хромата или калия йодида.

Если ионы свинца обнаружены, их отделяют промыванием осадка порциями горячей воды до полного удаления ионов свинца (отрицательная реакция с хромат-ионами).

Отделение катионов серебра и обнаружение катионов ртути (I)

Осадок, полученный по п. 3, обрабатывают концентрированным раствором аммиака (6—9 капель). Почернение осадка указывает на присутствие катионов ртути (I). Осадок отделяют центрифугированием и переносят в стакан для отходов солей ртути, центрифугат анализируют на присутствие катионов Ag⁺.

Обнаружение катионов серебра

К центрифугату, полученному по п. 4, прибавляют концентрированную азотную кислоту до кислой реакции среды. Образование белого осадка или мути указывает на присутствие катионов серебра.

Контрольная задача

Внешний вид, окрашивание пламени

№п/п

Исследуемое вещ-во

Реагент

Наблюдения

Выводы

Состав осадка

Состав раствора

катионы II группы

HCI

Pb²⁺

K₂CrO₄

Hg₂²⁺

NH₄OH

Ag⁺

K₂CrO₄

Присутствуют следующие K₂CrO₄катионы в смеси:

Самостоятельная работа.

Вариант ____

Выводы:__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Практическое занятие №4

Тема: Катионы III аналитический группы. Анализ смеси катионов III группы.

Цель:

1.Приобрести навыки в проведении специфических реакции на катионы III аналитической группы.

2. Анализировать смесь катионов III аналитической группы.

Ход работы:

КАТИОНЫ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ: Са²⁺, Ва²⁺, Sr²⁺

Реактивы и оборудование:

Соли бария, стронция, кальция, серная кислота, этанол, гипсовая вода (насыщенный раствора CaSО₄), вода дистиллированная, калия хромата, уксусная кислота, оксалат аммония. Пробирки, пипетки, химические стаканы, пробиркодержатели, газовая горелка, водяная баня, стеклянные палочки, предметное стекло, микроскоп, нихромовая петля, фарфоровая лодочка, центрифуга.

Действие 1М раствора серной кислоты

К 2—3 каплям растворов солей кальция, бария, стронция прибавляют последовательно по 2—3 капли 1М раствора серной кислоты и по 3—5 капель этилового спирта. Укажите цвет образовавшихся осадков и объясните, почему сульфаты катионов III аналитической группы осаждаются по разному. Испытывают отношение осадков к действию растворов минеральной и уксусной кислот.

Действие гипсовой воды (насыщенного раствора CaSО₄)

К 2—3 каплям раствора соли стронция прибавляют 3—4 капли гипсовой воды. Укажите цвет образовавшегося осадка.

Испытывают отношение осадка к действию растворов минеральной и уксусной кислот.

Действие раствора калия хромата

К 2—3 каплям растворов соли бария и кальция прибавляют 2—3 капли раствора калия хромата. Укажите цвет образовавшихся осадков.

Испытывают отношение осадков к действию растворов минеральной и уксусной кислот.

Действие оксалата аммония на соли кальция(фармакопейная)

В пробирку вносят 3 капли раствора хлорида кальция прибавляют каплю уксусной кислоты и 3 капли раствора оксалата аммония. Укажите цвет образовавшегося осадка.

Реакция окрашивания пламени солями бария, стронция, кальция(фармакопейная)

Очищенной раскаленной нихромовой петлей захватывают летучую соль соответствующего катиона и вносят в бесцветное пламя газовой горелки. Отмечают цвет пламени.

О.И.

Реагент

Уравнение реакции в ПМУ и СИУ

Наблюдения

Выводы. Условия

групповой реактив

H₂SO₄

Ва²⁺

K₂CrO₄

окрас пламени

Sr²⁺

CaSO₄

окрас пламени

Ca²⁺

(NH₄)₂C₂O₄

K₂CrO₄

Систематический ход анализа катионов III аналитической группы

1.Предварительные испытания и наблюдения (см. п/з №3)

2.Действие группового реагента

К 30—40 каплям исследуемого раствора прибавляют последовательно по 10—15 капель 1М раствора серной кислоты и этилового спирта, перемешивают. Смесь нагревают на водяной бане, охлаждают и центрифугируют. Проверяют полноту осаждения. После достижения полноты осаждение центрифугат отбрасывают, осадок промывают дистиллированной водой, к которой прибавляют несколько капель серной кислоты.

3.Перевод сульфатов катионов III аналитической группы в карбонаты

Осадок сульфатов катионов III аналитической группы, полученный по п. 2, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 15— 20 капель насыщенного раствора карбоната натрия и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10—15 минут при постоянном перемешивании.

Охлажденную смесь переносят в пробирку и центрифугируют. Центрифугат отбрасывают. Эту операцию повторяют не менее трех раз.

Для контроля полноты переведения сульфатов в карбонаты к небольшой части осадка прибавляют несколько капель 2 М раствора хлороводородной кислоты. Растворение осадка указывает на полное переведение сульфатов в карбонаты. Осадок карбонатов промывают холодной дистиллированной водой и центрифугируют. Центрифугат отбрасывают.

4.Растворение осадка карбонатов

Осадок, полученный по п. 3, растворяют в 15—20 каплях 2М раствора уксусной кислоты при нагревании на водяной бане.

5.Обнаружение и отделение катионов бария

К 2 -3 каплям раствора, полученного по п. 4, прибавляют 2 капли раствора калия хромата. Образование желтого осадка указывает на присутствие ионов бария. Если они присутствуют, то ко всему раствору прибавляют раствор калия хромата в таком количестве, чтобы жидкость над осадком была окрашена в желтый цвет. Проверяют полноту осаждения ВаСгО₄. Осадок отделяют центрифугированием и отбрасывают.

6.Обнаружение и отделение катионов стронция

К 3—4 каплям центрифугата, полученного по п. 5, прибавляют 3-4 капли гипсовой воды, нагревают на водяной бане в течение 1-2 минут и оставляют на несколько минут. Появление белой мути указывает на присутствие ионов стронция.

Если ионы стронция присутствуют, то к центрифугату прибавляют 1,5 объема насыщенного раствора аммония сульфата и нагревают на водяной бане 10—15 минут. Смесь центрифугируют и осадок не анализируют.

Рабочая тетрадь по аналитической химии «Качественный анализ»

Подняться наверх