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Inhaltsverzeichnis
Illustrationsverzeichnis
Tabellenverzeichnis
Orientierungspunkte
Seitenliste
ICP Emissionsspektrometrie für Praktiker. Grundlagen, Methodenentwicklung, Anwendungsbeispiele
Vorwort zur 2. Auflage
Vorwort zur 1. Auflage
Verzeichnis der Abkürzungen
1. Ein Überblick
1.1 Analytische Merkmale der ICP OES
1.2 ICP OES – nomen est omen
ICP, ICP OES, ICP-AES, ICP/AES, ICP Emissionsspektrometrie, ICP ES: Wie heißt die Technik denn nun richtig?
1.3 Verbreitung der ICP OES
1.4 Weitere Techniken zur Elementanalytik
1.5 Begriffe
2. Plasma
Man spricht davon, dass das Plasma „brennt“. Wie kann das Edelgas Argon brennen?
2.1 Das analytisch genutzte Plasma
Warum muss ich die Abluft vor dem Zünden des Plasmas anschalten?
2.1.1 Betriebsgas. 2.1.1.1 Argon
Andere Länder – andere Sitten
2.1.1.2 Zusatzgase Luft oder Sauerstoff
2.1.2 Plasmafackel
Wann soll man eine Fackel austauschen?
Der Injektor meiner Fackel wächst zu
2.1.3 Zünden des Plasmas
2.1.4 Orientierung des Plasmas bzw. der Fackel
2.2 Anregung zur Emission von elektromagnetischer Strahlung
2.2.1 Emissionslinien
Warum die „Linie“ ein „Peak“ ist
2.2.2 Energie und Temperatur
Plasmatemperatur – kein einheitlicher Wert – oder wie die Randbedingungen das Ergebnis beeinflussen
2.2.3 Spektroskopische Eigenschaften des ICP
Wenn ich eine „dicke Matrix“ in das Plasma einbringe, ändern sich die Intensitäten. Woran liegt das? Wenn ich eine andere hochkonzentrierte Säure ansauge, verändert sich die Empfindlichkeit. Warum?
Plasma-Robustheits-Zahlen und Échelle-Optiken
2.2.4 Plasmabeobachtung
2.2.4.1 Radiale Beobachtung
2.2.4.2 Axiale Beobachtung
2.2.4.3 Radiale und axiale Beobachtung in einem Gerät (Dual View)
Der Alkali-Effekt im axial beobachteten Plasma
2.3 Anregungseinheit. 2.3.1 Hochfrequenzgenerator
2.3.2 Induktionsspule
2.4 Probeneinführungssystem
2.4.1 Zerstäuber
2.4.1.1 Pneumatische Zerstäuber
2.4.1.2 Hochdruckzerstäuber
2.4.1.3 Ultraschallzerstäuber
Bei einigen Proben, z. B. einigen Grundwässern, nimmt die Intensität und, nach einiger Zeit auch mit bloßem Auge erkennbar, die Ausbeute des Aerosols im Ultraschallzerstäuber ab
2.4.2 Zerstäuberkammer. 2.4.2.1 Aufgaben der Zerstäuberkammer
2.4.2.2 Temperatur in der Zerstäuberkammer
Warum wird bei der Verwendung einiger organischer Lösungsmittel die Kühlung der Zerstäuberkammer empfohlen?
2.4.2.3 Material und Oberflächenbeschaffenheit
Ich habe eine neue Zerstäuberkammer eingebaut und seitdem eine schlechtere Wiederholbarkeit
Einige ICP-Anwender schwören auf Triton X. Was ist das und was bewirkt das?
2.4.2.4 Gebräuchliche Bauarten
2.4.2.5 Ablauf aus der Zerstäuberkammer
2.4.3 Pumpe
Wie soll der Anpressdruck der Pumpe eingestellt werden?
Damit Sie mit den Schläuchen nicht auf dem Schlauch stehen!
Der konzentrische Zerstäuber ist selbstansaugend. Trotzdem wird empfohlen, diesen mit einer Pumpe zu betreiben. Warum?
Wie erkenne ich, dass der Pumpschlauch nicht mehr zu gebrauchen ist?
2.4.4 Sonstige Formen des Probeneintrags
2.4.4.1 Spezielle Techniken mit flüssigen Proben
2.4.4.2 Gasförmige Proben
2.4.4.3 Feststoffprobeneintrag
3. Optik und Detektor des Spektrometers
3.1 Optische Grundlagen
3.1.1 Auflösung
Information
Warum ist die gemessene Auflösung nicht so gut wie die theoretisch berechnete?
3.1.2 Relevante Grundbegriffe der Optik
Optische Gitter für die ICP OES
Was ist die „nullte“ optische Ordnung?
Wenn man in der ersten Ordnung die höchste Lichtausbeute hat, wie kann es sein, dass beispielsweise in Échelle-Optiken bei der 100. Ordnung überhaupt noch Licht ankommt?
3.1.3 Optische Aufbauten
3.1.3.1 Paschen-Runge-Aufbau
3.1.3.2 Czerny-Turner-Aufbau
3.1.3.3 Échelle-Aufbau
3.1.3.4 Littrow-Aufbau
3.1.4 Lichttransfer vom Plasma zur Optik. 3.1.4.1 Trennung von Plasmaraum und Optik
3.1.4.2 Transparenz der Optik im Vakuum-UV-Bereich
Kann ich auch Argon als Spülgas für die Optik nutzen?
Ich beobachte eine Drift der Messwerte im tiefen UV-Bereich. Woran liegt das?
Obwohl ich ausreichend mit einem inerten Gas gespült habe, reicht die Empfindlichkeit im Vakuum-UV-Bereich nicht aus
Vorsicht vor zu viel Automatik!
3.2 Detektor
3.2.1 Photomultiplier-Tube (PMT)
3.2.2 Halbleiterdetektoren
3.3 Apparativer Aufbau eines Emissionsspektrometers
3.3.1 Klassische Spektrometer
3.3.1.1 Monochromatoren
3.3.1.2 Polychromatoren
3.3.2 Array-Spektrometer
3.3.2.1 Scanning-Array-Spektrometer
3.3.2.2 Simultane Array-Spektrometer
4. Methodenentwicklung
4.1 Wellenlängenauswahl. 4.1.1 Arbeitsbereich
4.1.1.1 Untergrundäquivalenzgehalt (BEC)
Je kleiner der BEC-Zahlenwert, desto empfindlicher die Linie
4.1.2 Spektrale Störfreiheit
Manchmal sehe ich besonders breite Linien
Warum tauchen in Methoden, die an modernen Spektrometern entwickelt wurden, manchmal „neue“ Analysenlinien auf?
4.1.2.1 Spektrenaufnahme zur Erfassung des Untergrundes
Peaks erkennen und von Strukturen unterscheiden
Kontamination der Blindwertlösung
Welche Information kann ich aus den Spektren einer Blindwertlösung entnehmen?
4.1.2.2 Spektren zur Erfassung von Störlinien aus der Matrix
Traue keiner Wellenlängentabelle über 30!
4.1.2.3 Bewerten der Spektren
4.2 Auswerte- und Korrekturtechniken. 4.2.1 Signalauswertung
4.2.1.1 Dynamische Berechnung der Peakhöhe
4.2.1.2 Ermitteln der Peakfläche oder von Teilflächen
Mein Gerät ist wetterfühlig
4.2.1.3 Festlegen der Peakposition
4.2.2 Untergrundkorrektur
4.2.2.1 Berechnung der Untergrundkorrektur
Führen Untergrundkorrekturpunkte, die weit weg vom Peak gesetzt werden und wo noch ein anderer Peak dazwischen liegt, zu falschen Ergebnissen?
4.2.2.2 Anzahl der Untergrundkorrekturpunkte
Was kann man beim Setzen der Untergrundkorrekturpunkte falsch machen?
4.2.3 Einfluss der Peakauswertung und Untergrundkorrektur auf die Nachweisgrenzen
4.2.4 Korrektur spektraler Störungen
4.2.4.1 Interelementkorrektur
4.2.4.2 Korrekturrechnung mit multivariater Regression
Typische Fehler bei der Anwendung multivariater Techniken. Ungeduld
Kontamination
Störelement nicht berücksichtigt
Konzentration der Modelllösung viel zu klein
Konzentration der Modelllösung ist viel zu hoch
Wellenlängenverschiebung zwischen Aufnahme der Modellspektren und der Analyse
Intensitätsunterschied zu groß
Wellenlängenabstand zu gering
4.2.4.3 Multivariate Regression und Interelementkorrektur
4.3 Nicht-spektrale Störungen
4.3.1 Korrektur nicht-spektraler Störungen
4.3.1.1 Matrixanpassung
4.3.1.2 Interner Standard
Vorsicht: Eine neue Kontaminationsquelle!
Achtung! Die Handhabung des Internen Standards unterscheidet sich bei den Geräten!
4.3.1.3 Kalibrieren mit Standardaddition (Analytaddition)
4.3.1.4 Weitere Maßnahmen bei nicht-spektralen Störungen
4.4 Optimierung
4.4.1 Optimierungsziele
4.4.2 Optimierungsparameter
4.4.3 Optimierungsalgorithmen
Die Einstellung des Zerstäubergasstroms und die radiale Beobachtungshöhe hängen voneinander ab. Wie kann ich dann beide optimieren?
Wie funktioniert der SIMPLEX-Algorithmus?
4.5 Validierung
4.5.1 Richtigkeit und Spezifität
4.5.2 Wiederholbarkeit
Ich erwarte eine bessere Wiederholbarkeit. Was kann ich tun?
4.5.3 Nachweisgrenze
Was kann man bei der Nachweisgrenze quantifizieren?
4.5.4 Arbeitsbereich
Ich habe die Linearität von 20 Elementen überprüft und in keinem Fall kann ich bis 1 g/L arbeiten, obwohl ich wenig empfindliche Linien benutze!
4.5.5 Robustheit
ICP OES: Methodenentwicklung – Arbeitsschritte
5. Routineanalyse
5.1 Vorbereitung. 5.1.1 Probenvorbereitung
5.1.2 Einbrennzeit
5.1.3 Spülzeiten
5.2 Kalibrieren
Man hört gelegentlich etwas von „Auswertefunktion“. Was ist das?
5.2.1 Bezugslösungen. 5.2.1.1 Anzahl der Bezugslösungen
Wie viele Bezugslösungen soll ich nehmen?
5.2.1.2 Konzentrationen in den Bezugslösungen
5.2.1.3 Multielement-Bezugslösungen
5.2.1.4 Multi-Bottle-Kalibrierung
5.2.1.5 Stabilität von Bezugslösungen
5.2.2 Kalibrierfunktionen
5.2.2.1 Externe Kalibrierung
5.2.2.2 Kalibriermethode der Standardaddition (Analytaddition)
5.2.2.3 Kalibriermethode der Eingabelung (Bracketing)
5.2.3 Bewerten der Kalibrierung
5.3 Analytische Qualitätssicherung
5.4 Software und Datenbearbeitung
6. Fehler: Ursachen finden und vermeiden
Das Plasma zündet nicht bzw. geht wieder aus
Kein Signal
Die Empfindlichkeit ist deutlich geringer als üblich
Die Empfindlichkeit ändert sich stark (Drift)
Ungenügende Kurzzeitstabilität
7. Anwendungen. 7.1 Allgemeine Hinweise. 7.1.1 Gefäßmaterial
7.1.2 Stabilität von Lösungen
7.1.3 Matrixeffekte
7.1.4 Kontaminationen
7.2 Hinweise zu einzelnen Elementen
7.3 Ausgewählte Anwendungen
Klassifizierung der Anwendungen
7.3.1 Umwelt
7.3.1.1 Trink-, Grund- und Oberflächenwasser
7.3.1.2 Abwasser, Sickerwasser
7.3.1.3 Klärschlamm
7.3.1.4 Bodenproben, Sedimente
7.3.1.5 Staub, Flugasche
7.3.2 Proben biologischen Ursprungs
7.3.2.1 Pflanzliches und tierisches Probenmaterial
7.3.2.2 Klinisches, forensisches Material
7.3.2.3 Lebensmittel, Futtermittel
7.3.3 Geologisches Material
7.3.4 Metallurgie
7.3.4.1 Stahl, Eisenmatrix
7.3.4.2 Nichteisenmetalle
7.3.4.3 Edelmetalle
7.3.4.4 Sonderlegierungen
7.3.5 Materialwissenschaften. 7.3.5.1 Halbleiter
7.3.5.2 Keramiken
7.3.6 Industrielle Anwendungen. 7.3.6.1 Chemikalien, Düngemittel
7.3.6.2 Galvanische Bäder
7.3.6.3 Solelösungen, Salze
7.3.6.4 Zement, Gips, Calciummatrix
7.3.6.5 Glas
7.3.6.6 Sonstige industrielle Anwendungen
7.3.7 Organische Lösungsmittel
7.3.7.1 Abriebmetalle und Kontaminationen in Öl
7.3.7.2 Additive
7.3.7.3 Teerproben
7.3.7.4 Speiseöl
8. Beschaffung und Laborvorbereitung. 8.1 Welche atomspektrometrische Technik ist geeignet?
8.2 Welches ICP Emissionsspektrometer ist geeignet?
8.3 Vorbereitung des Labors
Literatur
Stichwortverzeichnis. A
B
D
F
G
H
I
K
L
M
N
O
P
Q
R
S
T
U
V
W
Y
Z
WILEY END USER LICENSE AGREEMENT
Joachim Nölte
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Da das emittierte Licht nur mit optischen Komponenten getrennt werden kann, ist die Kombination „optische Emissionsspektrometrie“ eine Tautologie und ähnlich doppelt gemoppelt wie „weißer Schimmel“ oder „alter Greis“. Aus diesem Grund spricht sich die ISO 12235 [15] dafür aus, auf das „O“ (bzw. „A“) ganz zu verzichten. Der Autor schließt sich dieser Logik an. Das führt letztlich aber dazu, dass neben „OES“ und „AES“ auch noch „ES“ auftaucht und die Begriffsverwirrung erhöht. Um nicht durch die Einführung eines weiteren Begriffes noch mehr Unklarheit zu schaffen, wird daher in den deutschen atomspektrometrischen Grundlagennormen DIN 51008 Teil 2 [16] und 51009 [17] der Begriff „OES“ normiert.
Schließlich bleibt da noch der Bindestrich. Man findet zumeist „ICP OES“, nur in letzter Zeit fehlt der Bindestrich bisweilen. Wo ist er geblieben? Und warum findet man in den gleichen Schriftstücken, in denen man „ICP OES“ findet, die Abkürzung für die eng verwandte „ICP-MS“ dagegen mit Bindestrich? Diese Spitzfindigkeit des kleinen Unterschiedes kann selbst der Autor nicht nachvollziehen, da sich die Techniken und auch die Geräte in vielerlei Hinsicht gleichen, und z. T. sogar identisch sind. Erklärend soll hier auf die zugrunde liegenden IUPAC-Regeln verwiesen werden. Demnach soll eine Abkürzung für eine Technik (oder für ein Gerät) ohne Bindestrich geschrieben werden, wenn es sich um zwei Komponenten in einem Gerät handelt, die notwendigerweise eine Einheit bilden. Werden selbständige Einheiten miteinander gekoppelt, ist ein Bindestrich zu verwenden.
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