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Inhaltsverzeichnis
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4 Vorwort
6 Teil I: Optimierungsstrategien für einzelne Fragestellungen 1 2D-HPLC – Methodenentwicklung für erfolgreiche Trennungen 1.1 Motivationen für zweidimensionale Trennung 1.2 Auswahl des zweidimensionalen Trennungsmodus 1.3 Wahl der Trennmodi 1.4 Auswahl der Trennungsbedingungen 1.5 Beispiele für die Methodenentwicklung 1.6 Ausblick Literatur 2 Do you HILIC? Mit Massenspektrometrie? Dann bitte systematisch 2.1 Ausgangssituation und optimale Nutzung von stationären HILIC-Phasen 2.2 Ausgangssituation und optimale Nutzung von mobiler HILIC-Phase 2.3 Weitere Einstellungen bzw. Bedingungen speziell für massenspektrometrische Detektion (siehe auch Kap. 3) Literatur 3 Optimierungsstrategien in der LC-MS-Methodenentwicklung 3.1 Einführung 3.2 Methodenneuentwicklung für HPLC-MS-Trennungen 3.3 Übertragen von HPLC-Bestandsmethoden an die Massenspektrometrie 3.4 Abkürzungen Literatur 4 Strategien für die erfolgreiche Charakterisierung von Proteinbiopharmazeutika 4.1 Einführung in Proteinbiopharmazeutika 4.2 Von der Standard- zur Hochleistungschromatographie von Proteinbiopharmazeutika 4.3 Online-Kopplung von nicht denaturierenden LC-Modi mit MS 4.4 Mehrdimensionale LC-Ansätze für Proteinbiopharmazeutika 4.5 Schlussfolgerung und Zukunftstrends in der Analyse von Proteinbiopharmazeutika Literatur 5 Optimierungsstrategien für die HPLC-Trennung von Biomolekülen 5.1 Einleitung 5.2 Optimierung der chromatographischen Trennung 5.3 Optimierung der Geschwindigkeit einer HPLC-Trennung 5.4 Optimierung der Sensitivität einer HPLC-Trennung 5.5 Multidimensionale Trennungen (siehe auch Kap. 1) 5.6 Überlegungen bezüglich MS-Detektion (siehe auch Kap. 3) 5.7 Schlussfolgerungen und Ausblick Literatur 6 Optimierungsstrategien in der Supercritical Fluid Chromatography (SFC) mit gepackten Säulen 6.1 Auswahl einer stationären Phase, die eine angemessene Retention und gewünschte Selektivität ermöglicht 6.2 Optimierung der mobilen Phase zur Elution aller Analyten 6.3 Optimierung von Temperatur, Druck und Flussrate 6.4 Überlegungen zur SFC-MS-Kopplung 6.5 Zusammenfassung der Methodenoptimierung 6.6 SFC als zweite Dimension in der zweidimensionalen Chromatographie 6.7 Weiterführende Literatur Literatur 7 Optimierungsstrategien für chirale Trennungen 7.1 Enantioselektive (Chirale) Trennungen 7.2 Wie fängt man an? 7.3 SFC zuerst? 7.4 Gibt es Regeln, wie man die vorhersagen kann, welche CSP für mein Trennproblem geeignet ist? 7.5 Welches sind die am erfolgversprechendsten CSPs? 7.6 Kann man CSPS miteinander vergleichen? 7.7 „No-Gos“, Fallstricke und Besonderheiten bei der chiralen HPLC und SFC 7.8 Gradienten in der chiralen Chromatographie 7.9 Alternative Strategien zur chiralen HPLC und SFC auf Polysaccharid-CSPs 7.10 Wie löse ich Trennprobleme für Enantiomere, ohne ins Labor zu gehen? 7.11 Die Zukunft der chiralen Trennung – schnelle chirale Trennung (cUHPLC und cSFC)? Literatur 8 Optimierungsstrategien basierend auf der chemischen Struktur der Analyte 8.1 Einleitung 8.2 Der Einfluss funktioneller Gruppen 8.3 Wasserstoffbrückenbindungen 8.4 Einfluss der Wasserlöslichkeit durch Hydratbildung bei Aldehyden und Ketonen 8.5 Bedeutet polar gleich hydrophil? 8.6 Peroxidbildung bei Ethern 8.7 Der pH-Wert in der HPLC 8.8 Betrachtungen und Löslichkeitsabschätzungen in 8.9 komplexeren Molekülen 8.9 Der Octanol-Wasser-Koeffizient 8.10 Hansen-Löslichkeitsparameter 8.11 Fazit und Ausblick Literatur 9 Optimierungsmöglichkeiten im regulierten Umfeld 9.1 Einführung 9.2 Vorbemerkung 9.3 Auflösung 9.4 Peak/Rauschen-Verhältnis 9.5 Variationskoeffizient, Vk Literatur
7 Teil II: Computergestützte Strategien (in-silico-Anwendungen) 10 Strategie zur automatisierten Entwicklung von RP-HPLC-Methoden für die domänenspezifische Charakterisierung monoklonaler Antikörper 10.1 Zielsetzung 10.2 Einführung 10.3 Automatisierte Methodenentwicklung und Software-Tools 10.4 Wechselwirkung mit Instrumenten 10.5 Säulen 10.6 Probenvorbereitung und HPLC-Analyse 10.7 Automatisierte Methodenentwicklung 10.8 Säulen-Screening 10.9 Schnelle Optimierung 10.10 Feinoptimierung und Proben-Profiling 10.11 Robustheitstests 10.12 Verbesserung der Methode 10.13 Schlussfolgerungen Literatur 11 Fusion QbD® Software: ICH-konformes Lebenszyklus-Management für analytische Methoden: Entwicklung, Validierung, Transfer 11.1 Einführung 11.2 Übersicht – experimentelles Design und Datenmodellierung in Fusion QbD 11.3 Zielprofil einer analytischen Methode 11.4 APLM-Stadium 1 – Entwurf und Entwicklung des Verfahrens 11.5 APLM-Stadium-2 – Verifizierung der Methodenleistung 11.6 Was folgt? – Erwartungen für 2020 und darüber hinaus Literatur
8 Teil III: Anwender berichten 12 Moderne HPLC-Methodenentwicklung 12.1 Robuste Ansätze für die Praxis 12.2 Ausblick Literatur 13 Optimierungsstrategien in der HPLC aus Sicht eines Industriedienstleisters 13.1 Einleitung 13.2 Forschung und Entwicklung 13.3 Qualitätskontrolle 13.4 Prozessbegleitende Analytik 13.5 Entscheidungsbaum zur Optimierungsstrategie in Abhängigkeit vom späteren Einsatzgebiet 14 Optimierungsstrategien in der HPLC aus Sicht eines Dienstleisters – der UNTIE®-Prozess der CUP-Laboratorien 14.1 Übliche Herausforderungen für einen Dienstleister 14.2 Ein typisches, langwieriges Projekt – wie es meistens läuft und wie man es nicht machen sollte! 14.3 Wie machen wir es besser? – Der UNTIE®-Prozess der CUP-Laboratorien Literatur 15 Optimierungsstrategien in der HPLC 15.1 Definition der Aufgabestellung 15.2 Relevante Daten für die HPLC-Analyse einer Substanz (siehe auch Kap. 8) 15.3 Generische Methoden 15.4 Generelle Tipps zum Optimieren von HPLC-Methoden 15.5 Säulendimension und Partikelgrößen Literatur
9 Teil IV: Hersteller berichten 16 Optimierungsstrategien für Ihre HPLC – Agilent Technologies 16.1 Erhöhung der Trennleistung: Zero Dead Volume Fittings 16.2 Trennleistung: Minimierung der Dispersion 16.3 Erhöhung des Durchsatzes – verschiedene Wege zur Senkung der Analysenlaufzeit 16.4 Minimale Verschleppung für die Spurenanalytik: Multiwash 16.5 Steigern Sie die Leistung Ihrer vorhandenen Systeme – modular oder schrittweise Aufrüstung bestehender Systeme 16.6 Erhöhen Sie Automatisierung, Benutzerfreundlichkeit und Reproduzierbarkeit mit den Merkmalen einer quaternären High-End-UHPLC-Pumpe 16.7 Automatisierung erhöhen: Lassen Sie Ihren Autosampler die Arbeit machen 16.8 System für mehrere Anwendungen: Multimethoden- und Methodenentwicklungssysteme 16.9 Kombinieren Sie Probenvorbereitung mit LC-Analyse: Online SPE 16.10 Leistungssteigerung mit einer zweiten chromatographischen Dimension: 2D-LC (siehe auch Kap. 1) 16.11 Think different! Verwenden Sie überkritisches CO2 als Eluent: SFC – Supercritical Fluid Chromatography (siehe auch Kap. 6) 16.12 Bestimmen Sie verschiedene Konzentrationsbereiche in einem System: hochauflösende Bereichs-HPLC (HDR) 16.13 Automatisieren Sie sogar Ihren Methodentransfer von anderen LC-Systemen: Intelligent System Emulation Technology (ISET) 16.14 Zusammenfassung und Schlussfolgerung Literatur 17 Den Anwender starkmachen – Optimierung durch Individualisierung 17.1 Einleitung 17.2 Die eigenen Anforderungen definieren 17.3 Ein Assistent eröffnet viele neue Möglichkeiten 17.4 Die verbauten Materialien im Fokus der Optimierung 17.5 Softwareoptimierung erfordert Offenheit 17.6 Ausblick 18 (U)HPLC-Grundlagen und darüber hinaus 18.1 Typische (U)HPLC-Betriebsparameter und ihre Auswirkung auf die chromatographische Leistung 18.2 „Analytical Intelligence“ – AI, M2M, loT – wie moderne Technologie die Praxis in der Routine erleichtern kann Literatur 19 Herausforderungen in modernen HPLC-Laboratorien 19.1 Vanquish Core, Flex und Horizon – drei Performance-Level für spezifische Herausforderungen unserer Zeit 19.2 Intelligente und eigenständige HPLC-Geräte 19.3 2D-LC zur Analyse komplexer Proben und für weitere Automatisierungsmöglichkeiten (siehe auch Kap. 1) 19.4 Software-assistierte automatisierte Methodenentwicklung Literatur 20 Systematische Methodenentwicklung mit einem analytischen Quality-by-Design-Ansatz unter Verwendung von Fusions-QbD und UPLC Literatur
