Читать книгу Работы. Мемуар - Александр Феликсович Борун - Страница 15

Кроме текущей работы, я не оставил мысль о количественном Оже-анализе. Раздобывал образцы чистых химических элементов, в основном, металлов, конечно (одну маленькую пластинку серебра мне выдали под расписку в московском Центре поверхности и вакуума, куда я чуть было не поступил в аспирантуру, и я очень боялся уронить держатель с ней при перегрузке из загрузочной камеры в основную) для калибровки как энергетической шкалы спектрометра, так и коэффициентов Оже-чувствительности различных элементов.

Одна задумка для калибровки энергетической шкалы спектрометра оказалась провальной. Мне пришло в голову, что хорошим образцом для этого была бы поваренная соль NaCl. Оба элемента имеют большие Оже-пики, расположенные притом на энергетической шкале далеко друг от друга. Вспомнив свой школьный опыт по выращиванию большого кристалла медного купороса, я вырастил дома кристалл соли. Не такой большой, как тот, тот был с ладонь, а этот примерно сантиметровой величины. Причём я ожидал, что он будет кубической формы, а получилась почему-то половинка кубика, где-то 1х1х0,5 см. Наверное, сыграло роль то, что он лежал на дне баночки с раствором, а не был подвешен на ниточке. Ниточку совать в вакуумную камеру мне не хотелось. Гордый достигнутым успехом, я принёс кристалл на работу и загрузил в камеру. И… не смог откачать. Хороший вакуум никак не достигался. Только тогда до меня дошло, и я посмотрел в справочнике и убедился, что та поваренная соль, которую мы знаем, это кристаллогидрат. У неё в составе полно воды. Как, кстати, и медный купорос, который именно потому такой красивый, синий, там ионы меди как в растворе. А в вакууме вода испаряется и не даст ничего мерить, хоть год откачивай. Которого мне никто не даст. Да и камеру жалко, все стенки будут в воде и она долго потом будет оттуда слетать и портить вакуум. И обезгаживание сделать нельзя, образец испортится… Соль пришлось срочно вынимать из спектрометра. Что касается кристалла безводной поваренной соли, его надо выращивать не из раствора, а из расплава. Что не такая простая задача42. Где и как это делать, я не знал. Хуже того, даже если найти, где его сделать, выращенный кристалл будет очень гигроскопичен. Трудно будет его в сохранности довезти и поместить в камеру, не дав контактировать с атмосферой, в которой всегда есть вода. А ведь если хоть сколько-то воды прилипнет, она окажется на поверхности, и, даже если не испортит вакуум, испортит Оже-пики, обеспечив им и химический сдвиг, и разное ослабление при прохождении мокрого слоя из-за различия в энергии Оже-пиков натрия и хлора. Спектрометр-то смотрит самую поверхность, где вода и будет.

Придумал приспособление для определения точного места в пространстве положения фокуса анализатора, чтобы совместить с ним точку анализа и пучки пушек, электронной и ионной. Оно определяется на ощупь, двигая манипулятор с образцом, по энергии получаемых пиков, а ведь эта энергия тоже известна не особо точно. Приспособление должно было состоять из примерно сантиметровой воронки с вложенным в неё конусом, оставляющим между ним и воронкой зазор, воспроизводящий в металле траектории электронов, прошедших через анализатор, только с другой стороны от анализатора, чем приёмник электронов, симметрично. В отличие от обычного плоского образца, сигнал у этого конуса должен был быть резко максимальным именно в правильной позиции по всем трём координатам. Но изготовить его так и не получилось, всё время находились более срочные дела.

Одной из характерных особенностей политического руководства производством были месячники. То экономии чего-нибудь, а то, скажем, месячник подачи рацпредложений. Их можно было подавать в любое время, но в этом месяце за этим следили, и от подразделений требовали соревноваться между собой. Не помню, первое место как-то слегка вознаграждалось или просто повышался престиж. Но участие было добровольно-обязательным. Мы с Якоревым, помнится, подали как-то вдвоём очень много рацпредложений, обеспечив первое место и лаборатории в отделе, и отделу в ОКБ. Одно было даже с экономическим эффектом. Кажется, это было применение дьюарной кружки для разливания жидкого азота в ловушки (для остаточных газов) высоковакуумной установки. Не помню, каким образом, но при этом, вроде бы, достигалась экономия жидкого азота, которую можно было посчитать в рублях. А большинство рацпредложений были без экономического эффекта. Хотя и за них должны были, по идее, выплачивать потом какие-то копейки. Одним из рацпредложений было то приспособление для поиска в пространстве фокуса анализатора. Но главное было их оформить, дальнейшая их судьба никого не интересовала. И даже за экономию жидкого азота, помнится, мы ничего не получали, хотя это рацпредложение было не только оформлено, но и осуществлено. Собственно, осуществлено ещё до оформления. Просто попало под месячник, а то бы мы просто так и пользовались дьюарной кружкой для жидкого азота, как раньше, без оформления. В общем, практика с рацпредложениями сильно отличалась от разработанных для них положений, которые я тогда прочёл.

В калибровке Оже-спектрометра я столкнулся с непреодолимыми трудностями. Для изучения линейности или нелинейности зависимости величины низкоэнергетического (92 эВ) Оже-пика кремния от интенсивности пучка электронной пушки, было необходимо в процессе измерений очищать образец от нарастающего на нём под действием электронного пучка слоя углеродных загрязнений. Потому что вакуум в спектрометре был всё-таки не совсем на нужном уровне. Для очистки образца применялась та же аргонная ионная пушка, что для элементного анализа по глубине, только для профиля по глубине нужны большая мощность и время работы. Небольшим количеством аргона, попадающим в камеру через диафрагму пушки вместе с ионным пучком, можно пренебречь – уж он-то на поверхность образца не должен прилипать, являясь инертным газом. Однако, не успел я включить собственно пушку, только напуск аргона в неё открыл, как Оже-пик кремния сильно изменился. Он увеличился и стал шире, то есть, похоже, состоял теперь из двух сходных отчасти перекрывающихся пиков с небольшим сдвигом друг относительно друга по энергетической шкале. Какое-то количество аргона, просачиваясь в вакуумную камеру, попадало и в электронную пушку, и та принялась выстреливать ионы аргона вместе с собственными электронами. Не знаю, как это возможно. Мало того, что ионы должны быть отрицательно заряжены, их пучок, вообще-то, не должен был фокусироваться так же, как электронный. Но другого объяснения лишнему пику я не придумал. Ионы аргона тоже возбуждали Оже-эмиссию. Но с пиком другой формы, во всяком случае, что касалось кремния. Если настоящую ионную пушку я мог включать только время от времени, чтобы почистить образец между измерениями, то этот эффект работы электронной пушки как самозваной ионной устранить было невозможно. Если бы я попытался измерения проводить без аргона в пушке, и после работы пушки ждал откачки аргона, измерения растянулись бы на такое время, что и без электронного пучка поверхность образцов загрязнялась бы. Не говоря о том, что никто не дал бы мне особо много приборного времени на непроизводственную надобность. Аргон, между прочим, довольно медленно откачивается именно вследствие того, что инертный43. Кто же знал, что он будет такой помехой. Ну и – о какой калибровке может идти речь, если она необходимо включает очистку поверхности образца, а попытка сделать эту очистку приводит к сильному искажению результатов? Тот «ионный» Оже-пик кремния был гораздо больше основного, «электронного». Выделить из него «настоящий» пик кремния не представлялось возможным.

Меж тем параллельно постепенно обнаруживалось, что начальство вообще не заинтересовано в том, чтобы кто-то занимался наукой. Даже такой приземлённой, в интересах электронной промышленности.