Читать книгу Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие - Надежда Лаврова - Страница 14

2.6.1. Способ сухой минерализации проб

ГОСТ 26929—94 устанавливает порядок проведение подготовки пробы разными способами минерализации для определения содержания токсичных элементов в сырье и пищевых продуктах.

Подготовка к минерализации

Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продуктов в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме животных, растительных жиров и масел.

Непосредственно перед использованием лабораторную посуду обрабатывают горячим раствором азотной кислоты (1:1), затем ополаскивают дистиллированной водой, обрабатывают горячим раствором соляной кислоты (1:1), ополаскивают 3—4 раза дистиллированной водой, затем 1—2 раза бидистиллированной или деионизированной водой и сушат. Обработку горячим раствором кислоты проводят следующим образом: посуду помещают в термостойкий химический стакан вместимостью 1000 см³, заливают раствором кислоты, нагревают до кипения и отключают подогрев. Выдерживают до полного охлаждения и промывают, как указано выше.

Вместо обработки посуды одним из растворов кислот допускается выдерживание чаш или тиглей с раствором уксусной кислоты на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

Продукты, содержащие углекислый газ (пиво, шипучие и игристые вина, минеральные воды, газированные напитки и соки), освобождают от него.

При анализе пива колбу вместимостью 1000 см³ на треть заполняют пивом (температура продукта должна быть комнатной), закрывают пробкой с отверстием, в которое вставлена трубка, и встряхивают в течение 20—30 мин.

При анализе вина, минеральной воды, газированных соков и напитков в пробе продукта, помещенного в колбе с тубусом, создают вакуум при помощи водоструйного или масляного насоса в течение 2—3 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности жидкости.

В чашу (чашку, тигель) берут навеску продукта из подготовленной к испытаниям пробы. Необходимый объем жидкого продукта отмеряют пипеткой. Значения массы навески (или объема пробы) указаны в таблице 1 ГОСТ 26929—94.

Минерализация проб для определения содержания меди, свинца, кадмия, цинка, хрома, никеля, алюминия, а также железа методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

При содержании в продукте до 20% влаги чашу с навеской помещают на электроплитку и проводят осторожно обугливание, не допуская сильного дымления. После прекращения выделения дыма чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250°С.

При содержании влаги в продукте от 20 до 80% чашу с навеской помещают на кипящую водяную баню или в сушильный шкаф (доводя его температуру до 150°С), или на электрическую плитку и удаляют влагу. Затем осторожно обугливают содержимое чаши на газовой горелке или электрической плитке до прекращения выделения дыма, не допуская сильного дымления, воспламенения и выбросов. Чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250°С, а продукцию, содержащую более 20% сахаров, помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 150°С.

При содержании в продукте влаги более 80% навеску в чаше обрабатывают следующим образом:

– винодельческие продукты упаривают досуха на водяной бане и помещают в электропечь;

– пиво, минеральную воду, безалкогольные напитки и плодоовощные соки и напитки на электроплитке упаривают досуха и проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем помещают в электропечь, отрегулированную на температуру около 150°С;

– в навеску жидких молочных продуктов (молока, кисломолочных продуктов и молочных консервов) добавляют раствор азотной кислоты из расчета 1 см³ на 50 г продукта, перемешивают, помещают на электроплитку и осторожно проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250°С.

Для интенсификации процесса обугливания рекомендуется:

а) одновременно обогревать чашу с навеской продукта инфракрасной лампой;

б) в чашу с навеской добавить этиловый спирт из расчета 5 см³ на 1 г сухого вещества, закрыть часовым стеклом и выдержать 24—48 ч, затем проводить обугливание;

в) для проб продуктов, содержащих более 20% сахаров (варенье, джем и др.), а также темноокрашенных соков и компотов добавить к навеске раствор серной кислоты (1:9) из расчета 5 см³ на 1 г сухого вещества, закрыть часовым стеклом и выдержать 48 ч, затем проводить обугливание;

г) для проб продуктов, содержащих 20—60% жира (сыр, масличные семена, жмых, шрот и белковые продукты), в навеску добавить раствор азотной кислоты (1:1) из расчета 1—1,5 см³ на каждые 10 г навески, выдержать 15 мин, затем проводить обугливание.

После окончания обугливания минерализацию проб проводят в электропечи, постепенно (на 50°С через каждые 30 мин) повышая температуру до 450°С. Продолжают минерализацию при этой температуре до получения серой золы. Допускается минерализация зерна и зернопродуктов при температуре 500°С.

Чашу с золой вынимают из электропечи через 10—15 ч озоления, охлаждают до комнатной температуры и смачивают содержимое по каплям минимальным количеством раствора азотной кислоты.

Выпаривают кислоту досуха на водяной бане с последующей выдержкой в сушильном шкафу при температуре до 140°С либо под инфракрасной лампой, либо на электроплитке со слабым нагревом. После охлаждения чашу с навеской снова помещают в охлажденную электропечь. Постепенно доводят температуру до 300°С и выдерживают в течение 0,5 ч. Указанный цикл повторяют несколько раз. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты или водой.

Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

Минерализация проб для колориметрического определения содержания железа

Минерализацию проб пищевых продуктов, кроме сыров, плодоовощного сырья и продуктов его переработки, проводят так, как было описано выше.

При минерализации сыров, плодоовощного сырья и продуктов его переработки пробу подвергают обработке азотной кислотой. Пробу плодоовощных продуктов перед обработкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С. Содержимое чаши смачивают азотной кислотой так, чтобы вся поверхность была покрыта кислотой (2—3 см³), и нагревают на водяной бане до прекращения выделения паров. Обработку азотной кислотой повторяют еще два раза. Затем обработанную навеску обугливают на электроплитке и проводят минерализацию так, как было описано выше.

Параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

Минерализация проб для определения содержания мышьяка

В чашу с навеской продукта, содержащего менее 80% влаги, добавляют 10% массы навески в расчете на сухое вещество оксида магния и такое же количество спиртового раствора азотнокислого магния (в расчете на безводную соль). Полученную смесь тщательно перемешивают до образования однородной кашицы.

При анализе жидких продуктов, содержащих 80% влаги и более, вносят в чашу с навеской по 5% массы навески в расчете на сухое вещество оксида магния и раствора азотнокислого магния.

Допускается минерализацию зерна, продуктов его переработки и кондитерских продуктов проводить без добавления смеси оксида магния и азотнокислого магния.

Чашу с навеской помещают на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре 80—100°С и выпаривают досуха, после чего переносят на электроплитку и обугливают при слабом нагреве до прекращения выделения дыма. Затем чашу помещают в электропечь, ранее отрегулированную на температуру 250°С, повышают температуру до 450°С постепенно на 50°С в час и продолжают минерализовать при этих условиях до получения серой золы. Далее проводят минерализацию, используя вместо раствора азотной кислоты воду. Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для проверки их чистоты.

2.6.2. Способ мокрой минерализации проб

Подготовка к минерализации

Способ основан на полном разрушении органических веществ пробы продукта при нагревании с серной и азотной концентрированными кислотами с добавлением хлорной кислоты или перекиси водорода, или при нагревании только с перекисью водорода и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.

Навеску жидких и пюреобразных продуктов массой, указанной в таблице 1 ГОСТ 26929—94, взвешивают в стакане, переносят в колбу Кьельдаля или в плоскодонную колбу, смывая стенки стакана 10—15 см³ дистиллированной воды. Допускается брать навеску непосредственно в плоскодонную колбу. Навеску твердых и пастообразных продуктов массой, указанной в таблице 1, берут на обеззоленный фильтр, заворачивают в него и стеклянной палочкой помещают на дно колбы Кьельдаля или плоскодонной колбы.

Из подготовленной пробы пива, минеральной воды, безалкогольного напитка отмеряют пипеткой объем, указанный в таблице 1 ГОСТ 26929—94, переносят в колбу Кьельдаля и упаривают на электроплитке до 10—15 см³.

Из подготовленной и отфильтрованной пробы винодельческих продуктов отмеривают пипеткой объем, указанный в таблице 1ГОСТ 26929—94, переносят в колбу Кьельдаля.

Навеску сухих продуктов (желатин, сухие яичные продукты) помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 15 см³ воды, перемешивают. Желатин затем оставляют на 1 ч для набухания.

Кислотная минерализация проб сырья и пищевых продуктов, кроме винодельческих продуктов, растительных масел, маргарина, пищевых жиров, для определения содержания олова, меди, железа, алюминия

В колбу с пробой продукта, подготовленной к минерализации, вносят азотную кислоту из расчета 10 см³ на каждые 5 г продукта, на каждые 1—2,5 г консервированного молока или 20 см³ пива, минеральной воды или безалкогольного напитка и выдерживают не менее 15 мин. Можно оставить на ночь. Затем в колбу вносят 2—3 стеклянных шарика для равномерного кипения, закрывают грушевидной стеклянной пробкой и начинают нагревать на электроплитке слабо, затем сильнее, упаривая содержимое колбы до объема 3—5 см³. Колбы охлаждают, вносят 10 см³ азотной кислоты, содержимое упаривают до объема 5 см³, после чего охлаждают. Эту процедуру повторяют 2—4 раза.

В колбу вносят 10 см³ азотной кислоты, 5 см³ серной кислоты, 4 см³ хлорной кислоты (или вместо хлорной кислоты 4 см³ перекиси водорода) из расчета на каждые 5 г продукта или на 20 см³ пива, минеральной воды или безалкогольного напитка. Минерализацию молочных продуктов при определении меди и железа проводят без добавления серной кислоты. Не допускается изменять последовательность внесения кислот; хлорная кислота всегда добавляется последней. Содержимое колбы упаривают до объема около 5 см³, не допуская образования коричневой окраски жидкости. При появлении коричневой окраски нагревание прекращают.

Колбу охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 см³ азотной кислоты и 2 см³ хлорной кислоты (или вместо хлорной кислоты 2 см³ перекиси водорода) и снова нагревают до появления белых паров серного ангидрида. Если при этом раствор не обесцветился, эту процедуру повторяют. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным или бледно-желтым.

Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу добавляют 10 см³ воды и кипятят 10 мин с момента выделения белых паров, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще два раза.

Если при этом образуется осадок, в колбу вносят 20 см³ воды, 2 см³ серной кислоты, 5 см³ соляной кислоты и кипятят до растворения осадка, постоянно дополняя испаряющуюся воду. Полученный минерализат после охлаждения используют для анализа, полностью или количественно переносят водой в мерную колбу, доводят до метки водой и перемешивают.

Параллельно проводят минерализацию добавляемых реактивов для контроля их чистоты.

Кислотная минерализация проб растительных масел, маргарина, пищевых жиров для определения содержания меди и железа

Пробу продукта в колбе Кьельдаля, подготовленную к минерализации, нагревают на электроплитке 7—8 ч до образования вязкой массы, охлаждают, добавляют 25 см³ азотной кислоты и вновь осторожно нагревают, избегая бурного вспенивания. После прекращения вспенивания колбу с содержимым охлаждают, добавляют еще 25 см³ азотной кислоты и 12 см³ хлорной кислоты и нагревают до получения бесцветной жидкости. Если во время сжигания жидкость темнеет, то к ней добавляют периодически по 5 см³ азотной кислоты и продолжают нагревание до завершения минерализации. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным.

Параллельно проводят минерализацию добавляемых реактивов для контроля их чистоты.

Кислотная минерализация проб сырья и пищевых продуктов, кроме винодельческих продуктов, пива, растительных масел, маргарина, сыров для определения содержания мышьяка

В колбу Кьельдаля с навеской вносят азотную кислоту из расчета 2—3 см³ кислоты на 1 г сухих веществ (при этом азотная кислота должна полностью покрывать продукт) и выдерживают не менее 12 ч. После этого в колбу вносят 2—3 стеклянных шарика и медленно нагревают на электроплитке в течение 1,5—2 ч, избегая бурной реакции.

После охлаждения к содержимому колбы осторожно добавляют 10 см³ смеси равных объемов концентрированной серной и азотной кислот и нагревают в течение 1,5—2 ч. Прекращают нагревание, как только парообразование становится чрезмерным.

Если раствор в колбе до этого времени не обесцветился, то колбу охлаждают и добавляют в зависимости от интенсивности окраски азотную кислоту в количестве, равном первоначальному, или смешанный раствор азотной кислоты и перекиси водорода (2:1 по объему) и кипятят еще 0,5—2 ч до обесцвечивания жидкости. Если обесцвечивания не происходит, то вновь добавляют азотную кислоту и кипятят до прекращения выделения бурых паров окислов азота.

В колбе при кипячении всегда должно оставаться не менее 5 см³ жидкости.

Для удаления остатков кислот в колбу добавляют бидистиллированную воду в двойном количестве по отношению к первоначальному количеству азотной кислоты и кипятят до выделения белых паров. Затем в колбу добавляют 20 см³ воды, 0,1—0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5—2 ч. Готовый раствор должен быть бесцветным, допускается соломенно-желтая окраска.

Минерализация проб винодельческих продуктов с перекисью водорода для определения содержания меди

В колбу Кьельдаля с пробой продукта добавляют для вин и виноматериалов с массовой концентрацией сахара до 10 г/дм³, коньяков и коньячных спиртов 5 см³ перекиси водорода, для вин и виноматериалов с массовой концентрацией более 10 г/дм³ – 10 см³ перекиси водорода и нагревают на газовой горелке или электроплитке до кипения.

Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара до 100 г/дм³ кипятят до объема 5—6 см³, затем колбу помешают в кипящую водяную баню и выпаривают содержимое до 2—3 см³.

Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара от 100 г/дм³ и более кипятят до объема 7—10 см³, охлаждают, добавляют еще 5 см³ перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см³, затем выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см³.

Если при выпаривании на водяной бане жидкость потемнеет, то после охлаждения добавляют еще 5 см³ перекиси водорода, кипятят до объема 5—6 см³ и вновь выпаривают на водяной бане до 2—3 см³.

После минерализации к содержимому колбы добавляют 1 см³ раствора соляной кислоты (1:36) и выпаривают на водяной бане до объема 2—3 см. Минерализат используют для анализа полностью, без разбавления.

Параллельно в двух колбах проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

2.6.3. Метод минерализации при повышенном давлении

ГОСТ 31671—2012 (EN 13805:2002) определяет порядок подготовки проб пищевых продуктов методом минерализации при повышенном давлении для определения следовых элементов.

Кислотная минерализация при повышенном давлении является физико-химическим методом получения раствора следовых элементов пробы, используемым при подготовке пробы к определению этих элементов в соответствии со стандартизованными методиками, ссылающимися на данный метод и аттестованными в комбинации с ним.

Пробу гомогенизируют с помощью оборудования, гарантирующего незначительную степень контаминации определяемыми элементами, затем минерализуют при высокой температуре и давлении с использованием обычного или микроволнового способа нагрева в герметичном сосуде, помещенном в контейнер, выдерживающий высокое давление.

Следует иметь в виду, что при кислотной минерализации материалов с высоким содержанием углерода (например, углеводов, жиров и пр.) существует опасность взрыва.

Перед началом работы с аппаратом для минерализации под давлением следует внимательно ознакомиться с инструкциями по его эксплуатации и технике безопасности. Особое внимание следует обратить на риск отравления персонала лаборатории окислами азота. Детальное описание процедуры минерализации должно быть доступно в лаборатории в форме рабочей инструкции.

При подготовке пробы следует всеми возможными мерами предотвращать ее контаминацию определяемыми элементами. Например, при подготовке проб для определения хрома и никеля нельзя использовать ножи из нержавеющей стали.

Массу навески пробы подбирают, исходя из вместимости сосуда для минерализации, строго соблюдая инструкции производителя по обеспечению безопасности.

Например, в сосуд вместимостью 70 см³ в большинстве случаев можно поместить для минерализации до 400 мг сухой пробы или до 4 см³ жидкой пробы, эквивалентных 200 мг углерода. При меньшем содержании углерода допустимо использовать навеску пробы большей массы. Объем кислоты, необходимый для минерализации, зависит от природы материала пробы. Как правило, для минерализации пробы в указанных выше количествах достаточно 3 см³ концентрированной азотной кислоты. При минерализации чистых жиров может возникнуть необходимость использовать навеску пробы меньшей массы и порцию кислоты большего объема. Для предотвращения цементирования материала пробы на стенках сосуда и достижения полного смешивания пробы с кислотой добавляют от 0,5 до 1 см³ перекиси водорода.

При определении железа в сосуд с навеской пробы дополнительно вносят 0,5 см³ соляной кислоты для предотвращения потерь вследствие адсорбции на стенках сосуда.

Температуру, необходимую для достижения полной минерализации, определяют опытным путем, исходя из результатов анализов следовых элементов используемым методом. Например, применение более высокой температуры приводит к уменьшению остаточного содержания углерода в минерализате. Вследствие этого снижается фон при анализе методами электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии и атомно-эмиссионной спектроскопии индуктивно-связанной плазмы, уменьшаются матричные эффекты при определении хрома с помощью масс-спектрометрии индуктивно-связанной плазмы и устраняются помехи при вольтамперных измерениях.

В начале минерализации рекомендуется плавное повышение температуры. Общей закономерностью является улучшение качества минерализации с повышением температуры. При определении мышьяка с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов минерализацию необходимо проводить при температуре 320°С, если имеется вероятность присутствия в пробе органических веществ, содержащих мышьяк.

Рекомендуемая продолжительность минерализации гомогенизированной пробы – около 3 ч. Продолжительность минерализации в микроволновых устройствах – от 15 до 30 мин. Продолжительность минерализации при высокой температуре можно сократить, если предварительно выдержать сосуд с навеской пробы и добавленной кислотой при комнатной температуре более длительное время, например, в течение ночи.

Для снижения давления внутри сосуда для минерализации его охлаждают в закрытом состоянии до температуры, близкой к комнатной.

Охлажденный сосуд с минерализованной пробой помещают в вытяжной шкаф, открывают и выдерживают до прекращения видимого выделения коричневого дыма. Настоятельно рекомендуется дегазировать минерализат с помощью ультразвуковой бани.

Минерализат должен быть прозрачным, а его объем должен быть примерно таким же, как до минерализации. При заметном уменьшении объема минерализата, свидетельствующем о разгерметизации контейнера, минерализацию следует повторить.

Минерализат разбавляют водой до нужного объема, полученный таким образом раствор пробы переносят в сосуд из кварцевого стекла (настоятельно рекомендуется при определении ртути), перфторэтиленпропилена или перфторалкоксиполимера.

Для контроля над контаминацией проводят всю процедуру минерализации с холостой пробой, состоящей из того же объема кислоты и воды объемом до 4 см³ (в зависимости от массы навески пробы продукта).

Для контроля качества результатов анализа при испытании каждой серии образцов проводят анализ контрольной пробы с известным содержанием определяемого элемента, включающий все стадии, начиная с минерализации.

2.6.4. Способ кислотной экстракции (неполной минерализации)

Подготовка к экстракции

Способ основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной или азотной кислотами и предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров. В термостойкую колбу с навеской продукта, массой, указанной в таблице, вносят цилиндром 40 см³ раствора соляной кислоты (1:1) по объему. Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор азотной кислоты (1:2) для указанных продуктов, за исключением сыров, при колориметрическом определении содержания железа.

В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в нее холодильник, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и кипятят в течение 1,5 ч с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая из холодильника.

Колбу с экстракционной смесью сливочного масла или жиров, или маргарина с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердевания жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, водный слой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, используемой для экстракции, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа и зависит от определяемого элемента (реакционную колбу, колбу Кьельдаля, кварцевую или фарфоровую чашу). Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см³ раствора используемой кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения жир прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5—7 см³ воды.

Экстракционную смесь растительного масла с кислотой переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 10 см³ раствора используемой кислоты, который сливают в ту же воронку. После разделения слоев нижний водный слой сливают через фильтр, смоченный раствором используемой кислоты, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа, затем фильтр промывают 5—7 дм³ воды.

Экстракционную смесь сыра с кислотой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа. Колбу ополаскивают 10 см раствора кислоты, который фильтруют через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5—7 см воды

Подготовка экстрактов к определению содержания мышьяка

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты экстракционную смесь фильтруют сразу в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида.

При использовании для экстракции раствора азотной кислоты экстракционную смесь фильтруют в коническую колбу, вносят 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5—2 ч. Затем раствор количественно переносят в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида, смывая колбу порциями воды.

Подготовка экстрактов к колориметрическому определению содержания меди и железа

Экстракционную смесь фильтруют в колбу Кьельдаля. При использовании для экстракции раствора азотной кислоты содержимое колбы упаривают на электроплитке до объема 5—7 см³, колбу охлаждают, добавляют 1 см³ хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты в колбу вносят 5 см³ азотной кислоты, упаривают на электроплитке до объема 5—7 см³, колбу охлаждают, добавляют 4 см³ азотной кислоты и 1 см³ хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.

При определении меди в растительных маслах и маргарине обработку экстрактов не проводят.

Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу с экстракционной смесью добавляют 10 см воды и кипятят 10 мин, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще два раза. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.

Подготовка экстрактов для полярографического и атомно-абсорбционного анализа

Экстракционную смесь фильтруют в кварцевую или фарфоровую чашу. Жидкость осторожно выпаривают, а затем обугливают на электроплитке. Затем чашу помещают в электропечь и далее продолжают минерализацию.

Параллельно в двух колбах проводят экстракцию и подготовку экстрактов к анализу реактивов для контроля их чистоты.

2.6.5. Подготовка проб с помощью измельчения, дробления, размола и растирания

Подготовка проб продуктов переработки фруктов и овощей, консервов мясных и мясорастительных для лабораторных анализов осуществляется по методам, установленным ГОСТ 26671—2014.

Подготовка лабораторных проб для твердых продуктов, в том числе мясных консервов, заключается в получении однородной массы продукта с помощью измельчения, дробления, размола и растирания в зависимости от вида продукта.

Лабораторные пробы жидких и пюреобразных продуктов однородной консистенции (соковую продукцию с мякотью, фруктовые и овощные пюре, овощную икру, томатную пасту, паштеты, фарш, повидло и т.д.) только перемешивают. Варенье и джем тщательно растирают в ступке до состояния однородной массы.

Измельчение лабораторных проб

Пробы продуктов в зависимости от консистенции измельчают с помощью дробилки, гомогенизатора, миксера или ступки до получения гомогенной массы. Перед измельчением пробы продукта:

– в продуктах из косточковых фруктов удаляют косточки, в консервах из домашней птицы и дичи – кости, в остальных продуктах – специи, веточки, чашелистики и посторонние примеси;

– продукты, содержащие животные жиры, нагревают на водяной бане до расплавления жира;

– замороженные продукты предварительно размораживают в закрытом сосуде, жидкую часть, образующуюся при размораживании, добавляют к продукту.

В продуктах, содержащих легко разделяемые жидкую и твердую части, измельчению подвергают только твердую часть, предварительно слив жидкость в стакан, а затем обе части объединяют, перемешивают и растирают по частям в ступке до состояния однородной массы.

Дробление лабораторных проб

Дробление проб до размеров 10 мм осуществляют на щековых дробилках, до 2 мм – на валковых. Измельчение до размеров менее 1 мм, если это необходимо, проводят с использованием истирателей различных типов (дисковых, вибрационных) или мельниц (шаровых, стержневых), а также в лабораторных ступках. Внутренняя часть дробилки (мельницы) должна быть очищена, чтобы избежать загрязнения пробы, для чего через агрегат пропускают материал, попадание которого в пробу не приведет к загрязнению нежелательными компонентами. В процессе дробления (истирания) не должно быть потерь материала пробы.

Размол

Размалывание должны проводить как можно быстрее с тем, чтобы лабораторная проба подвергалась воздействию атмосферы ограниченное время. Если необходимо, предварительно перед размалыванием проводят дробление или крошение кусочков до нужных размеров. Важно, чтобы лабораторная проба была тщательно перемешана перед каждой стадией.

Если проба проходит через сито с отверстиями 1 мм, ее тщательно перемешивают. Затем пробу разделяют последовательно, используя делитель или аппарат для квартования до тех пор, пока не будет получена проба нужного размера.

Если проба не проходит через сито с отверстиями 1 мм, но проходит через сито с отверстиями 2,80 мм, ее тщательно перемешивают и готовят пробу нужного размера путем проведения последовательных делений, как было сказано выше. Осторожно размалывают эту пробу на хорошо очищенной мельнице, до полного прохода через сито с отверстиями 1 мм.

Если лабораторная проба не проходит через сито с отверстиями 2,80 мм, ее осторожно размалывают на хорошо очищенной мельнице до полного прохода через сито с отверстиями 2,80 мм. Тщательно перемешивают.

Размолотую лабораторную пробу последовательно разделяют при помощи делительного аппарата до тех пор, пока не будет получена проба нужного размера, необходимая для всех видов анализа (испытаний). Эту пробу размалывают на хорошо очищенной мельнице до ее полного прохода через сито с отверстиями 1 мм.

2.6.6. Подготовка проб с помощью центрифугирования

Подготовка лабораторных проб соковой продукции для лабораторных анализов осуществляется по методу, установленному в ГОСТ 26671—2014.

Осветленные соки и сокосодержащие напитки с объемной долей мякоти до 10% включительно (соки и нектары из цитрусовых фруктов, ананаса, персика, абрикоса и др.) или содержащие нерастворимые в воде вещества фильтруют через обеззоленный фильтр или центрифугируют с фактором разделения не менее 990 g в течение 15 мин.

Соки и сокосодержащие напитки с объемной долей мякоти свыше 10% (из манго, томата, банана и др.) предварительно разбавляют водой в соотношении 1:5 (по объему) для осветления раствора и центрифугируют с фактором разделения не менее 990 g в течение 15 мин. В случае неполного осаждения нерастворимых в воде частиц пробу вновь фильтруют через обеззоленный фильтр или центрифугируют с фактором разделения не менее 990 g в течение 15 мин.

Концентрированные соки и пюре предварительно разбавляют водой в соотношении 1:5 весовым методом.

В том случае, если концентрированный сок представляет собой пюре или содержит нерастворимые в воде вещества, пробу дополнительно центрифугируют.

При проведении хроматографического анализа часть подготовленной пробы продукта отбирают в медицинский шприц с дисковым фильтром диаметром пор 0,45 мкм и отфильтровывают его в виалу.

2.6.7. Требования к подготовке лабораторных проб

В процессе подготовки лабораторных проб с целью сохранения их свойств следует принимать особые меры.

Для определения массовой доли тяжелых металлов в продукте измельчение проводят в оборудовании из материала, не загрязняющего продукт металлами. Для определения массовой доли витамина С в продукте не допускается контакт пробы продукта с металлическими поверхностями, его аэрация и нагрев.

Для определения массовой доли минеральных примесей в продукте методом флотации пробу продукта перемешивают и измельчают, не подвергая растиранию.

Подготовленную пробу продукта помещают в банку подходящего объема по ГОСТ 5717.2 с плотно закрывающейся крышкой и снабжают этикеткой с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, даты выработки.

От подготовленной пробы одним из указанных способов отбирают пробы для всех последующих анализов (испытаний), причем каждый раз перед взятием пробы всю массу тщательно перемешивают.

Для определения витаминов, каротиноидов и других нестабильных веществ анализы (испытания) проводят сразу после приготовления пробы, а для остальных анализов (испытаний) – берут по мере необходимости в течение суток. При этом пробу хранят при температуре от 0°С до 5°С.