Читать книгу Все аспекты деятельности испытательной лаборатории. Практическое пособие - Надежда Лаврова - Страница 32

В соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025—2019 любая испытательная лаборатория, в том числе, применяющая методики количественного химического анализа (КХА), должна располагать процедурами управления качеством проведенных измерений (испытаний и анализа) для того, чтобы контролировать их достоверность. Основным элементом подтверждения достоверности результатов анализа является контроль качества результатов анализа.

Порядок и содержание работ по внутрилабораторному контролю (ВЛК) качества результатов количественного химического анализа (далее – анализа) при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики с установленными показателями качества устанавливает рекомендация МИ 2335—2003 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». Рекомендация разработана с учетом и в развитие требований ГОСТ Р ИСО 5725—1, ГОСТ Р ИСО 5725—2, ГОСТ Р ИСО 5725—3, ГОСТ Р ИСО 5725—4, ГОСТ Р ИСО 5725—6 (рис. 4.2.). Положения рекомендации могут быть использованы для проведения работ по ВЛК качества результатов испытаний веществ и материалов, получаемых в соответствии с методами испытаний с установленными характеристиками погрешности.

Соответствующие требования нашли отражение в РМГ 76—2014 «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа». (Рекомендации по межгосударственной стандартизации). Вообще же контроль по проверке качества результатов измерений в той или иной мере ведет любая лаборатория, однако с введением стандартов ГОСТ Р ИСО 5725—2002 этот контроль стал обязательным для аккредитованных лабораторий.

Под внутрилабораторным контролем качества измерений понимают комплекс мероприятий по обеспечению качества, которые позволяют обеспечивать и контролировать соответствие метрологических характеристик измерений предъявляемым требованиям и выполняются лабораторией самостоятельно.

Рис. 4.2. Система нормативно-технической документации по внутрилабораторному контролю

Внутрилабораторный контроль (ВЛК) и должен проводиться с целью обеспечения:

– необходимого уровня точности результатов измерений внутри лаборатории,

– достоверной информацией о качестве анализируемой продукции,

– контроля качества процессов измерений в лаборатории.

Мероприятия направлены на оценку надежности и достоверности получаемых результатов, которые выдает лаборатория,  а также на устранения причин неудовлетворительных параметров полученных результатов.

Рис. 4.3. Контроль и управление качеством анализа

При этом следует отметить, что получаемые в лаборатории результаты измерений (испытаний, анализа) – основной результат услуги, характеризующий её деятельность (рис. 4.3).

ВЛК качества необходим при выполнении сложных измерений (под сложными измерениями понимают измерения, предполагающие, как большинство методов КХА, сложные, часто многостадийные методики с большой долей ручного труда). Особенности этих измерений делают их потенциально нестабильными, подверженными ошибкам разного рода, и гарантировать их подконтрольность можно, только проводя специальные мероприятия. Конечно, при измерениях вообще, и при КХА в частности, почти всегда контролируются условия измерений, требуется использование только поверенных средств измерений. Однако, как показывает практика, этого недостаточно. Поэтому ВЛК совершенно необходим для лабораторий, систематически выполняющих однотипные рутинные анализы (заводские лаборатории, лаборатории, осуществляющие анализ объектов окружающей среды и т.д.).

Обеспечение точности результатов анализа не ниже гарантируемой точности методики анализа – главное условие для требуемой точности анализа.

Погрешность измерения – отклонение результата измерения от истинного значения измеряемой величины. На практике, вместо истинного значения используют действительное значение величины х_д, то есть значение физической величины, полученное экспериментальным путём и настолько близкое к истинному значению, что в поставленной измерительной задаче может быть использовано вместо него. Такое значение, обычно, вычисляется как среднестатистическое значение, полученное при статистической обработке результатов серии измерений. Это полученное значение не является точным, а лишь наиболее вероятным. Поэтому в измерениях необходимо указывать, какова их точность. Для этого вместе с полученным результатом указывается погрешность измерений.

Например, запись T = 2,8 ± 0,1с означает, что истинное значение величины T лежит в интервале от 2,7с до 2,9с с некоторой оговорённой вероятностью.

Необходимым этапом обеспечения качества результатов анализа является контроль в лаборатории наличия условий для проведения анализа. К факторам контроля относятся:

– сроки поверки (калибровки) средств измерений;

– сроки аттестации испытательного оборудования;

– условия хранения и сроки годности экземпляров стандартных образцов;

– условия и сроки хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;

– соответствие экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики, выбранному виду зависимости;

– стабильность градуировочной характеристики;

– качество реактивов с истекшим сроком хранения;

– условия и правила отбора проб и их доставки (при необходимости);

– качество дистиллированной воды и т. п.

ВЛК качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными показателями качества, регламентированных нормативной документацией, допущенными к применению в установленном порядке.