Читать книгу Коллоидтық химияның көрнекі тəжірибелері - Əзімбек Қоқанбаев - Страница 2

1-тәжірибе. Темір гидроксиді гидрокірнесін әртүрлі әдістермен алу әдістері

Тәжірибеге қажетті заттар: 1) 2 %-дық FeCl₃, 2) 1 %-дық FeCl₃ 3) 1н FeCl_3, конц. (NH₄)₂CO₃, 4) 1 н HCl; 5) Конц. NH₄OH; 6) Тамшылатқыш тамшуыр; 7) 15 мл-лік тамшуыр; 8) 250 және 500 мл-ге арналған 2 конустық құты; 9) Бунзен жылытқышы; 10) Талшық торымен торланған шілдер.

А-тәжірибесінің орындалуы (гидролиз әдісі):

Жақсылап жуылған сыйымдылығы 250 мл-лік конустық құтыға шамамен 10 мл айдалған су құйып, қайнағанша қыздырамыз. Сосын қайнап тұрған суға 2 %-дық темір (III) хлориді ерітіндісін тамшылатып, 10-15 мл қосып, ерітіндіні бірнеше минут тағы қыздырамыз.

Тәжірибенің нәтижесі: Қайнаған суға темір (III) хлориді ерітіндісін қосқаннан кейін темір (III) гидроксидінің қарқынды боялған қызыл қоңыр түсті коллоидтық ерітіндісі түзіледі.

Тәжірибенің түсіндірілуі: Темір (III) гидроксидін алу реакциясы мына түрде жүреді:

FeCl₃ + 3H₂O →Fe(OH)₃ +HCl

Агрегатының беттік молекулалары химиялық әрекеттесуге түседі.

Fe(OH)₃+ HCl →FeOCl +2H₂O

Осы реакцияның нәтижесінде түзілген молекулалары электролиттік диссоциацияланып, FeO⁺ + Cl^- иондары түзіледі.

Жоғарыда келтірілгенді қорыта келе, темір (III) гидроксиді гидролизінің мицеласының құрылысын былай жазуға болады.

[Fe(OH)₃]n + mFeO⁺ + mCl^- ={[Fe(OH)₃]_nmFeO⁺(m-x)Cl^-}^+xxCl^-

Мицеланың құрылысын көрсеткен сұлбадан темір (III) гидроксиді кірнесінің заряды оң екенін көреміз.

Б-тәжірибесінің орындалуы (қосарланып ауысу реакция әдісі)

500 мл-лік құтыға 200-300 мл 1 н темір (III) хлориді ерітіндісін құяды да, оған бас кезінде түзілген тұнба ерігенше, тамшымен концентрлі аммоний карбонатының ерітіндісін қосамыз.

Тәжірибенің нәтижесі: Темір (III) хлориді аммоний карбонатымен әрекеттескенде ерітіндіде коллоидтық күйдегі темір (III) гидроксиді, аммоний хлориді және көміртек (IV) оксиді бөлінеді. Темір (III) гидроксидінің коллоидтық ерітіндісі қызыл-қоңыр түске боялады.

Тәжірибенің түсіндірілуі: Тәжірибе нәтижесінде түзілген темір (III) гидроксиді кірнесі теріс зарядталған. Кірненің түзілу реакциясының теңдеуі:

2FeCl₃ +3(NH₄)₂CO₃ +H₂O→ 2FeO(OH) + 6NH₄Cl+ 3CO₂

В-тәжірибесінің орындалуы (адсорбциялық пептидтелу әдісі): Тәжірибені бастамас бұрын теміргидроксидінің тұнбасын дайындап аламыз. Оны дайындау үшін темір хлоридінің сулы ерітіндісіне аз мөлшерде концентрлі аммиак ерітіндісін қосамыз. Тұнбаға түсу реакциясы төмендегдей жүреді:

FeCl₃ + 3NH₄OH → Fe(OH)₃↓ + 3NH₄Cl

Алынған тұнбаны аммоний хлоридінен тазартып жуамыз және артық аммиакты иісі кеткенше декантация әдісімен айдалған сумен жуамыз және оны жабық ыдыста судың астында сақтаймыз. Тәжірибені былайша жүргіземіз: сынауыққа 15 мл-лік темір (III) гидроксидінің айдалған суда араластырып, дөрекі дисперстік тұнбасын құямыз.

Алдымен әр сынауққа 15 мл-лік айдалған су қосып, сосын 1 н FeCI₃ ерітіндісінен пептизатор ретінде әр сынауыққа мынадай мөлшерде қосамыз:

Fe(OH)₃ Тұнбасы бар сынауықтарды жақсылап араластырып, тұрғыға орналастырып, тұнбаның өзгерісін бақылай отырып қайнатамыз.

Тәжірибенің нәтижесі: Пептизатор қоспаған сынауықта тұнбаның пептизациялануы жүрмейді, тұнба сынауықтың түбінде ірі дисперстік кірне түрінде жатады. Қалған сынауықтардағы Fe(OH)₃ тұнбасы біртіндеп ерітіндіге ауысады. Неғұрлым сынауыққа пептизатор көп қосылса, соғұрлым тұнба жоғарғы дәрежеде ерітіндіге ауысады.

Тәжірибенің түсіндірілуі: Бұл тәжірибеде пептизатор ретінде реакцияға FeOCI түседі. Оны FeCI₃-тен алуға болады:

FeCl₃ + H₂O → FeOCl +2HCl

Түзілетін темір гидрокірнесі мицелласының құрылымы А тәжірибесіндегідей.

Г-тәжірибесінің орындалуы (дессолюциялық пептизация әдісі): Егер алдыңғы тәжірибеде пептизатор FeCl₃ темір (III) гидроксиді тұнбасына дайын күйінде қосса, ал мына тәжірибеде темір (III) хлориді тұнбағана сәйкесі аз мөлшерде тұз қышқылымен өзара химиялық әрекеттестіру арқылы алынады:

Fe(OH)₃+ 3HCl →FeCl₃ +3H₂O

Алынған тұз оң зарядты темір (III) гидроксиді кірнесін түзе отырып, әрі қарай қалған тұнбаны пептизациялайды. В-тәжіри бесіндегі жүргізу әдістерінің реакциялары осы тәжірибеде де қайталанады. Тек айырмашылығы 1 н темір (III) хлориді ертіндісінің орнына сынауықтарға сол мөлшерде, сол концентрацияда тұз қышқылын құяды.

2-тәжірибе. Тотықсыздандыру әдісі арқылы алтын және күміс гидрокірнелерін алу

Тәжірибеге қажетті нәрселер: 1) Хлорсутекті алтын қышқылы; 2) 1 л суға – 6 г Н АuCl₄; 3) 0,3-қ құмырсқа альдегиді; 4) 0,18 н К2СО3; 5) 0,1 н AgNO3; 6) 1 %-дық Na2CO3; 7) 1 %-дық таннин; 8) 250 мл-лік өлшеуіш цилиндр; 9) 250 және 100 мл-лік 2 конус тәрізді құты; 10) Тамшуыр.

А-тәжірибесінің орындалуы: 250 мл-лік жақсылап жуылған құтыға 120 мл екі қайтара айдалған су құйып, оған 2,5 мл хлорсутекті алтын қышқылын және 3,5 мл калий карбонатының ерітіндісін қосамыз. Сосын ерітіндіні қайнағанша қыздырып, қатты шайқай отырып, тамшымен бірнеше мл 0,3 %-дық құмырсқа қышқылы ертіндісін қосып тотықсыздандырамыз.

Тәжірибенің нәтижесі: Құмырсқа альдегиді ерітіндісін қосқаннан кейін шамамен 1-2 минуттан кейін ерітінді алтын кірнесіне түсі қою қызыл түсті болады.

Тәжірибенің түсіндірілуі: Хлорсутек алтын қышқылы калий карбонатымен әрекеттескенде калий аураты түзіледі:

2HAuCl4 + 5K₂CO₃→2KAuO₂+5CO₂ +8KCl +H₂O

Құмырсқа альдегидін қосқанда аурат металдық алтынға дейін тотықсызданады. Алтын кірнесі мицелласының құрылысының формуласын былай жазуға болады:

{[mAu]nAuO^-₂(n-x)k⁺]^-xxk⁺

Тәжірибеден алынған алтын кірнесі теріс зарядталған.

Б-тәжірибесінің орындалуы: Конус тәрізді құтыға 100 мл айдалған су құямыз да, үстіне 10 мл 0,1 н AgNO₃ ертіндісін және тотықсыздандырғыш ретінде бірнеше тамшы 1 %-дық таннин ерітіндісін қосамыз. Ерітіндіні қайнағанша қыздырып, қызғылт-сары түске боялғанша араластыра отырып тамшымен 1 %-дық K₂CO₃ ерітіндісін қосамыз.

Тәжірибенің нәтижесі: Күміс тұздарын танинмен тотықсыздандырсақ, ерітіндіде алдыңғы тәжірибедегідей теріс зарядты күмістің коллоидтық ерітіндісі түзіледі.

Тәжірибенің түсіндірілуі: Бұл тәжірибеде тотықсыздандырғыш ретінде қолданылатын таннин, күрделі органикалық зат, эмпирикалық формуласы C₇₆H₅₂O₄₆. Тотығу кезінде ол флобафенге C₇₆H₅₂O₄₉ айналады.

Коллоидтық мицелланың құрылысы:

{[mAg]n(Ag(OH)^-₂ · (n-x)k⁺}^– x xk⁺

Ескерту: Тәжірибені ойдағыдай жүргізу үшін 1 %-дық таннин ерітіндісі жаңадан дайындалған болуы керек. Ол үшін 0,1 г таннинді 10 мл айдалған суда ақырын қыздыры отырып еріту керек. Ескеретін жағдай танниннің кейбір артық мөлшерлері ерітіндіде тұрақтырақ кірнелер алуға көмектеседі. Бұл жағдайда таннин стабилизатор рөлін атқарады. Басқа сөзбен айтқанда танниннің артық мөлшерінен салыстырмалы тұрақты, жоғары дисперстік, аз ластанатын күміс немесе алтын кірнелерін алуға болады.

3-тәжірибе. Канифоль және күкірт гидрокірнелерін алу (ерігіштікті төмендету әдісі)

Тәжірибеге қажетті нәрселер: 1) Этил спиртіндегі 2 %-дық канифоль ерітіндісі; 2) Күкірттің спирттегі қаныққан ерітіндісі; 3) 100 мл-лік өлшеуіш цилиндр; 4) 100 мл-лік 2 жазық түпті тығыны бар құтылар; 5) Тамызғыш; 6) Шыны таяқша.

А-тәжірибесінің орындалуы: Шыны құтыға 100 мл айдалған су қосамыз, сосын араластыра отырып, тамызғыштан 5-10 мл 2 %-дық канифольдің спирттегі ерітіндісіне қосамыз.

Тәжірибенің нәтижесі: Суға конифольдің спирттегі ерітіндісін қосқан кезде тұрақтылығы өте жоғары ақшыл-сүт түсті жылтырауық канифоль кірнесі түзіледі.

Б-тәжірибесінің орындалуы: Тәжірибе жүргізерден бірнеше күн бұрын этил спиртінде күкірттің қаныққан ерітіндісін дайындаймыз. Ол үшін сұр түсті жақсылап ұнтақталған күкіртті этил спиртінде тәулік бойы ұсақтаймыз, сосын ерітіндіні тұнбадан сүзіп аламыз және тығыз тығыны бар бөлек ыдыста сақтаймыз. Тәжірибені көрсету кезінде 80 мл айдалған суға жақсылап араластыра отырып, тамшылатқыштан 20 мл күкірттің спирттегі ерітіндісін қосамыз және ерітіндінің өзгерісін бақылаймыз.

Тәжірибенің нәтижесі: Алдынғы тәжірибеде байқағандай, суға күкірттің спирттегі ерітіндісін қосқан кезде ақшыл-сүт түсті жылтырауық кірне түзіледі.

А және Б тәжірибелерінің түсіндірілуі: Канифоль мен күкірт шын ерітінді түзе отырып, салыстырмалы түрде спиртте жақсы ериді. Канифоль мен күкірт суда іс жүзінде ерімейді, сондықтан спирттегі ерітіндіге суды қосқан кезде молекулалары іріленеді.

Ескерту: Канифоль гидрокірнесі Тиндаль конусын анық көрсетеді.

4-тәжірибе. Берлин көкшілінің гидрокірнесінің және мышьяк сульфидінің кірнелерін алу

Тәжірибеге қажетті нәрселер: 1) 50 %-дық FeCI₃; 2) As₂O₃-тің судағы қаныққын ерітіндісі; 3) 20 %-дық калий гексайиана (II) ферраты; 4) 200 мл-лік құты; 5) 1000 мл-лік стақан; 6) Бунзен құтысы; 7) Бюхнер құтысы; 8) Коммовский сорғысы; 9) Шыны таяқша; 10) 250 мл-лік конус тәрізді құты

Алдын ала жүргізілетін жұмыс:

Құтыға шамамен 100 мл айдалған су құйып, үстіне 1,5 мл 20 %-дық калий гексацианоферрат ерітіндісін және 1 мл 0-5 қ темір (III) хлориді ерітіндісін қосамыз.

А-тәжірибесінің орындалуы: Берлин көкшілі тұнбасын айдалған сумен толтырылған 1000 мл-лік стақанға ауыстырып, оның үстіне 2-3 мл 2 %-дық қымыздық қышқылының ерітіндісін қосып, шыны таяқшамен бірнеше минут бойы ерітіндіні араластырамыз.

Тәжірибенің нәтижесі: Қымыздық қышқылын араластыра отырып, қосқаннан кейін берлин көкшілінің анық көк түске боялған гидрокірнесі түзіледі.

Б-тәжірибесінің орындалуы: Сыйымдылығы 250 мл конус тәрізді құтыға шамамен 50 мл айдалған су құйып, оған Кипп құралы арқылы алынған күкіртсутекті баяулатып жібереміз. 500 мл айдалған суда 3 г. As₂O₃ ұзақ уақыт қайнатып қаныққын ерітінді жасап аламыз. Сосын сол ерітіндіден 150 мл алып, тамшыны сүзгі арқылы күкіртсутекті жіберуді тоқтатпай отырып, тамшылатып құтыға жібереміз.

Тәжірибені ойдағыдай жүргізу үшін ерітінді арқылы жіберілетін күкіртсутекті жақсылап тазалау керек.

Тәжірибенің нәтижесі: As₂O₃ күкіртсутекпен өзара әрекеттескенде сары түсті As₂S₃ гидрокірнесі түзіледі.

А және Б тәжірибелерініңтүсіндірілуі: Берлин көкшілі гидрокірнесін алу кезінде химиялық қос алмасу реакция жүреді:

4FeCl₃ + 3K₄ [Fe(CN)₆] → Fe₄[Fe(CN)₆]₃ + 12KCl

As₂S₃ гидролизі жүрген кезде төмендегідей реакция жүреді:

Ескерту: As₂S₃ кірнесін алғанда тек тартпаның астында жұмыс істеу керек!

5-тәжірибе. Күкірт гидрокірнесін алу (тотықтыру әдісі)

Тәжірибеге қажетті нәрселер: 1) Натрий тиосульфаты Na₂S₂O₃5H₂O; 2) Қаныққан натрий хлориді ерітіндісі; 3) Ыстық сулы жылытқыш; 4) 100 мл-лік өлшеуіш цилиндр; 5) 300 мл-лік стақан; 6) Концентрлі күкірт қышқылы; 7) Суытқыш қоспа (мұз); 8) Шыны мақтасы бар құйғы; 9) Салмақ тастары бар техникалық таразы.

Тәжірибесінің орындалуы: 50 г кристалл түріндегі натрий тиосуьфатын техникалық таразыда өлшеп алып, 30 мл айдалған суда ерітіп, ерітіндіні тамшылатып құйғыға ауыстырамыз. 300 мл-лік стақанға (тығ. 1,84) 38 мл мұздың суытқыш қоспасына батырамыз. Сосын осы стақанға, тартпаның астында, алдын ала дайындалған натрий тиосульфатының ерітіндісін тамшылытып қосамыз. Бұл реакцияның нәтижесінде анық сары түсті қою масса түзіледі. Ары қарай стақанға 100 мл айдалған су қосып, 30-40 минуттай ыстық сулы жылытқышта қайнатамыз.

Тәжірибенің нәтижесі: Ерітіндіні суытқаннан кейін ашық түсті күкірт кірнесі алынады. Сосын оны шыны мақтасы бар құйғыш арқылы сүзіп аламыз.

Тәжірибенің ары қарай орындалуы: Алынған күкірт кірнесінің құрамында электролиттердің – негізінен күкірт қышқылымен натрий сульфатының едәуір артық мөлшері болады.

Соңғы кірнені бөліп алу үшін оған аз мөлшерде қаныққын натрий хлоридінің ерітіндісін қоса отырып бірден толық коагуляцияға ұшыратуымыз керек. Түзілген тұнбаны сұйықтықтан бөліп алып, оны сүзгі қағаздарының парақтарының арасында сығамыз. Сосын оны таза айдалған суда пептизациялаймыз. Ерімей қалған тұнбаны, кірнені басқа стақанға құя отырып бөліп аламыз. Осылай алынған күкірт кірнесі жоғары дисперстілік дәрежесіне және салыстырмалы жоғары тұрақтылыққы ие болады.

Тәжірибенің түсіндірілуі: Күкірттің коллоидтық ерітіндісін тотықтыру әдісімен алудың негізі-тотығу реакциясы:

Na₂S₂O₃ +H₂SO₄→S + SO₂ +Na₂SO₄ + H₂О

Ескерту: Күкірт кірнесін тотықтыру әдісімен бірақ, күкіртсутекті ауадағы оттекпен немесе күкірт (VI) оксидімен тотықтыру жолдарымен алуға да болады:

2Na₂S + O₂ → 2H₂O + 2S

2Na₂S + SO₂ → 2H₂O + 3S

Бөлінген күкірт атомдары коллоидтық бөлшектердің шамасындай бөлшектерге қосылады.

6-тәжірибе. Күміс және мыс гидрокірнелерін алу (электрлік тозаңдату әдісі)

Тәжірибеге қажетті нәрселер: 1) Жаңа дайындалған танниннің судағы 1 %-дық ерітіндісі; 2) 1 %-дық Na₂CO₃; 3) Металдарды тозаңдату үшін арналған Бредиг құрылғысы; 4) Қабырғаларының шамасы 10 × 8 × 2 см болатын жазық параллельді астауша; 5) Күміс электродтар; 6) Тамызғы; 7) 200 В тұрақты ток көзі; 8) Мыс электродтар; 9) Мұзы бар мұздатқыш.

Тәжірибенің орындалуы: Мыс, күміс т.б. металдардың гидрокірнелерінің суда тозаңдату арқылы алуға болады. Ол үшін 1-суретте көрсетілген Бредиг құрылғысы пайдаланылады. Бұл құрылғыда катод К және анод А күміс, мыс т.б. металдардан сымтемір түрінде жасалған.

1-сурет. Электрлік тозаңдату әдісімен металдардың коллоидтық ерітінділерін алу сұлбасы

Тәжірибе төмендегідей ретпен жүргізіледі: Бредиг құрылғысының ыдысына 1 %-дық натрий карбонатының ерітіндісін құйып, үстіне тамызғыдан тотықсыздандырғыш ретінде бірнеше тамшы жаңа дайындалған 15-дық таннин ерітіндісін қосамыз. Содан соң ерітіндіге сәйкесінше мыс немесе күміс электродтарын батырып, ерітінді арқылы 2-3 минут электр тогын жібереміз. Электродтар бір-біріне электрлік доға жасайтындай ара қашықтықта тұру керек.

Тәжірибенің нәтижесі: Сұйықтықта электрлік доға пайда болған кезде күміс немесе мыс кірнесінің қою бұлттары түзіледі. Осындай жолмен алынған металдардың кірнесі арқылы Тиндаль конусы анық көрінеді.

Тәжірибенің түсіндірілуі: Су астында доға түзілгенде, злектродтар дайындалған металдардың булану үдерісі жүзеге асады. Салқындатылған суда металдардың буы конденсацияланады да, коллоидтық бөлшектердің агрегаттары түзіледі.

7-тәжірибе. Үлкен молекулалық қосылыстардың гидрокірнелерін алу

Тәжірибеге қажетті нәрселер: 1) Крахмал; 2) Ас желімі (жапырақшалар); 3) Ұнтақ казеин; 4) Альбумин немесе тауық жұмыртқасы; 5) 1 н CH₃COONa; 6) Келсапшасы бар кәрлендік келіше (үккіш); 7) Кәрлен ыдыс; 8) Құмды монша; 9) Салмағы әр түрлі тастары бар техникалық таразы; 10) 50 мл-лік тамшуыр; 11) 200 мл-лік 2 стақан; 12) 100 және 200 мл-лік өлшеуіш құтылар.

А-тәжірибесінің орындалуы: 0,5 г өлшеніп алынған крахмалды кәрлен келісінде жақсылап ұнтақтаймыз содан соң крахмалды кәрлен ыдысына ауыстырып, ең алдымен 10 мл айдалған су құямызда, жақсылап араластырып, үстіне тағы да 90 мл айдалған су қосамыз.

Тәжірибенің нәтижесі: Бірнеше рет қайнағаннан кейін 0,5 %-дық крахмалдың жылтырауық кірнесі алынады.

Б-тәжірибесінің орындалуы: Ас желімінен бірнеше тілім кесіп алып, одан 0,5 г өлшеп аламызда, 200 мл-лік стақанға салып, үстіне 50 мл айдалған су құямыз. 6-8 cағат ісінгеннен кейін стақанға тағы 50 мл су құйып, 40-50 ºC температурада, алынған қоспаны сулы жылытқышта ісінген (бөрткен) желім толық ерігенше қыздырамыз.

Тәжірибенің нәтижесі: Қыздырғаннан кейін 0,5 %-дық желім ерітіндісі алынады. Ерітінді консервациялануы үшін бірнеше тамшы құмырсқа альдегидінің ерітіндісін қосамыз.

В-тәжірибесінің орындалуы: Алдын ала келішеде ұнтақталған жұмыртқа альбулинінен немесе тауық жұмыртқасының нәруызынан 20 г өлшеп алып 200 мл-лік өлшеуіш құтыға саламыз. Құтыға 40-50 мл-лік суық айдалған су қосып, құтыдағы қосылыс толық ерігенше қатты шайқап отырамыз. Сосын құтының белгісіне дейін сумен толтырып, қайта шайқаймыз.

Тәжірибенің нәтижесі: Суық суда еріткен кезде әлсіз нәруыз-дың коллоидтық ерітіндісі алынады.

Г-тәжірибесінің орындалуы: 100 мл-лік өлшеуіш құтыға тамшылатқыштан 10 мл 1 н натрий ацетаты ерітіндісін, 20 мл су және 0,4 г ұнтақ казеин қосамыз. 40-50 ºC температурада сулыжылытқышта периодты түрде шайқай отырып, құтыны қыздырамыз. Құтыдағы қоспа қалай толық ериді, солай құтының белгісіне дейін айдалған сумен толтырамыз.

Тәжірибенің нәтижесі: Қыздырылғаннан кейін аз ғана казеиннің коллоидтық ерітіндісі алынады.