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ОглавлениеPROCÉDÉS EMPLOYÉS POUR L’ANALYSE DES CÉRÉALES
On a opéré simultanément sur quatre échantillons à la fois, en recommençant pour les résultats douteux.
1. Préparation des échantillons. — La réduction des grains destinés aux analyses a été obtenue à l’aide d’un petit moulin concasseur à plateaux circulaires en fer, dont les surfaces verticales sont rayées et flutées. Le produit du premier passage a été repassé une ou deux fois, de manière à avoir une poudre homogène suffisamment fine.
2. Dosage de l’eau. — On pèse 5 gr. de la matière pulvérisée dans une capsule en platine préalablement tarée; on porte à l’étuve, on chauffe progressivement jusqu’à 105° ; on laisse cette température pendant au moins sept heures, et l’on pèse avec les précautions ordinaires.
Les résultats sont ramenés par le calcul à 100 parties.
3. Dosage des cendres ou matières salines. — On porte au moufle la capsule qui a servi au dosage de l’eau et on procède à l’incinération de la matière. On s’arrête dès que les cendres ne présentent plus de traces noires de charbon. On pèse; on retranche du poids trouvé le poids connu de la capsule et on ramène à 100 parties.
4. Dosage des matières azotées . — Dans un ballon d’environ 250 cmc., on met 5 décigrammes du produit à analyser., 5 décigrammes de mercure (à l’aide d’un tube capillaire jaugé une fois pour toutes) et 20 cmc. d’acide sulfurique pur monohydraté. On porte lentement à l’ébullition, que l’on maintient pendant environ une heure en tenant le ballon incliné et jusqu’à ce que le liquide soit devenu d’une limpidité parfaite. Après refroidissement complet, on ajoute 100 cmc. d’eau distillée; on agite pour bien dissoudre les cristaux qui se sont formés, et on transvase dans un ballon de distillation d’environ 1 litre, en lavant à différentes reprises avec 80 à 100 cmc. d’eau. On sature l’acide avec un excès de lessive de soude (65 à 70 cmc. de lessive à 36° Baumé), jusqu’à coloration rouge brique du papier de curcuma. On transforme le sel de mercure formé en sulfure par addition de quelques centimètres cubes (7 à 8) d’une solution saturée de sulfure de sodium. On laisse tomber quelques parcelles de zinc en grenailles, afin d’avoir une ébullition plus régulière, et on adapte le ballon à l’appareil distillateur de Schlœsing modifié par Aubin. Ces quatre dernières opérations doivent être menées rapidement pour éviter toute perte d’ammoniaque. On chauffe le ballon et on recueille les produits de la distillation (60 à 80 cmc.) dans un vase à précipiter contenant 20 cmc. d’acide sulfurique normal à 1/10 . On arrête l’ébullition au bout d’une demi-heure, après s’être assuré que les dernières gouttes du liquide distillé n’ont plus d’action sur le papier rouge de tournesol et on dose l’excès d’acide suivant les procédés ordinaires (à la touche) avec une solution de soude normale décime.
La quantité de solution alcaline employée fait connaître celle de l’ammoniaque qui s’était combinée avec l’acide sulfurique décime et par suite le poids de l’azote.
On multiplie par 6,23 pour avoir le poids correspondant des matières azotées, puis par 200 pour avoir le poids des. mêmes matières dans 100 grammes du produit analysé .
5. Dosage des matières grasses. — On se sert de tubes en verre (de 0,25 cm. de long, et de 0,015 de diamètre), numérotés, étirés en pointe à la partie inférieure et placés sur un support au-dessus d’autant de petits cristallisoirs en verre numérotés et tarés. On introduit dans chaque tube un petit tampon en coton hydrophile , et par-dessus, après l’avoir convenablement tassé, 5 gr. de la matière à analyser. On remplit rapidement d’éther à 65° et l’on bouche de suite l’ouverture supérieure avec un bon bouchon de liège préalablement essayé . On laisse au repos pendant plusieurs heures, on enlève alors le bouchon pour permettre à l’éther de s’écouler en partie dans le cristallisoir placé au-dessous; l’écoulement complet se fait ainsi par fraction en trois fois, à une distance de 2 à 3 heures. On ajoute finalement 8 à 10 cmc. d’éther qui suffisent généralement pour entraîner tout ce qui peut rester de matière grasse. Après évaporation de l’éther à l’air libre, on constate l’odeur de la matière grasse; on porte la capsule à l’étuve pendant une heure afin de chasser les traces d’eau entraînées par l’éther et l’on pèse. Le poids est multiplié par 20.
6. Dosage de la cellulose. — La matière épuisée par l’éther est retirée du tube de façon à éviter tout apport de coton, et portée dans une capsule de porcelaine; on y verse peu à peu, en agitant avec une baguette de verre, 150 cmc. d’une eau acidulée contenant 50 gr. d’acide chlorhydrique fumant pour 1.000 gr. d’eau. On chauffe à une ébullition très ménagée pendant environ vingt minutes et en agitant, jusqu’à ce que tout l’amidon soit transformé en sucre et ne se colore plus en bleu au contact de l’eau iodée. On jette, en une fois, la liqueur bouillante sur un filtre sans plis, préalablement humecté avec de l’eau chaude. La filtration achevée, le résidu suffisamment égoutté est détaché avec soin du filtre, remis dans la capsule et traité à l’ébullition très ménagée pendant quinze à vingt minutes par 100 cmc. d’une lessive renfermant 100 gr. de potasse caustique pour 1.000 gr. d’eau. On agite comme précédemment avec une baguette de verre pour s’opposer à toute carbonisation sur les bords; on jette sur un filtre sans plis humecté au préalable avec de l’eau chaude et, dès que le liquide a passé, on rince la capsule avec un peu de lessive alcaline qu’on reporte chaude sur le filtre; puis on continue les lavages à l’eau chaude, à l’aide d’une pissette, de façon à rassembler la cellulose au fond du filtre et jusqu’à ce qu’il n’y ait plus traces de saveur lixivielle, c’est-à-dire jusqu’à ce que les eaux du lavage ne rougissent plus le papier curcuma. On laisse égoutter, on reprend le lavage avec de l’alcool fort et finalement avec un peu d’éther. La cellulose est alors enlevée, étendue sur un verre de montre, desséchée et pesée.
On multiplie par 20.
7. Dosage des matières sucrées. — On épuise par l’eau une suffisante quantité de matière (2 à 10 gr. ). On fait bouillir les eaux de lavage filtrées avec quelques gouttes d’acide chlorhydrique et, après défécation suivant les procédés ordinaires, on ramène à un volume déterminé, puis on dose le sucre avec la liqueur de Fehling.
On a ainsi toutes les matières sucrées. Pour avoir le saccharose seul, on opère de la même façon, mais sans avoir recours à l’acide chlorhydrique. La différence dans les résultats obtenus représente approximativement les matières sucrées non réductrices.
8. Dosage des matières amylacées. — Ces matières, généralement obtenues par différence, représentent non seulement l’amidon, mais aussi d’autres principes hydrocarbonés tels que les sucres, les dextrines, les gommes et la cellulose saccharifiable. Lorsqu’on veut des données plus approximatives, on opère dans des tubes fermés à la lampe en suivant les excellentes indications de Frésenius. Pour chaque dosage on fait trois expériences simultanées dans trois forts tubes en verre. Dans chacun d’eux on met 5 dgr. de matières, puis 10 cc. d’eau et 1 cmc. 5 d’acide sulfurique étendu (160 gr. d’acide monohydraté dans un litre d’eau). On ferme les trois tubes à la lampe et on les chauffe dans un bain formé par une dissolution saturée de sel, l’un pendant trois heures et les autres pendant six heures. Après le refroidissement, on ouvre le premier tube, on étend d’eau son contenu pour faire 100 cmc. et, après avoir neutralisé l’acide libre avec un peu de lessive de soude, on procède à l’essai avec la liqueur de Fehling. On répète la même opération avec un des tubes chauffés pendant six heures et si l’essai diffère du premier (ce qui arrive rarement), on chauffe de nouveau le dernier tube pendant trois heures et on dose le glucose; les résultats doivent concorder avec le deuxième essai.
On calcule pour 100 parties, on retranche les matières sucrées dosées directement et on établit la proportion d’amidon en se rappelant que 100 parties de glucose correspondent à 90 parties d’amidon.
Les résultats sont toujours trop élevés, une partie de la cellulose se transformant en sucre en présence de l’acide. Il en est de même si l’on dose directement les matières amylacées en utilisant les eaux de lavage acides provenant du dosage de la cellulose.
9. Dosage de l’acidité végétale. —. On pèse 5 gr. de matière que l’on introduit dans un petit flacon à large ouverture bouché à l’émeri et rincé à l’eau distillée. On ajoute 25 cmc. d’alcool à 95°. On agite de temps à autre. On laisse reposer pendant la nuit et le lendemain on prélève, à l’aide d’une pipette,10 cmc. du liquide surnageant, en ayant soin de ne pas le troubler, car l’introduction de matière en suspension nuirait à l’exactitude des résultats. On les met dans un verre à expérience; on y laisse tomber une goutte de teinture de curcuma et on dose l’acidité en versant goutte à goutte, à l’aide d’une burette graduée en dixièmes de centimètre cube, une solution alcoolique de soude normale à 1/20 jusqu’à persistance de la teinte brune du curcuma . Toutes les opérations se font autant que possible à la température de 15°.
On s’assure au préalable si l’alcool n’est pas acide et l’on tient compte, s’il y a lieu, de la correction avant d’évaluer en acide sulfurique monohydraté l’acidité contenue dans les 25 cmc. d’alcool ajoutés aux 5 gr.de matière et on multiplie par 20 le chiffre représentant cette acidité.
10. Poids des grains. — Le poids moyen des grains s’obtient en prenant au hasard 400 à 500 grains que l’on pèse. On peut également peser 25 gr. de grains (plus ou moins suivant leur grosseur), compter le nombre de grains et ramener le poids à 1 grain, à 100 grains ou à 1000 grains.
Le poids maximum est fourni par cent des plus gros grains et le poids minimum par cent des plus petits.
La détermination du poids des grains a une grande importance lorsque l’on a des doutes sur l’origine d’une denrée (blé, avoine, etc.).
11. Taux des impuretés. — Le taux des impuretés indiqué pour certaines céréales (blé, avoine, orge...) a été obtenu en pesant 250 gr. de la denrée et en écartant par le triage à la main tous les grains étrangers, les débris de végétaux, de terre, etc. On ramène à 100 parties.
12. Céréales récoltées avant leur maturité. — Pour les céréales non mûres, qui contiennent beaucoup plus de 15 à 18 p. 100 d’eau, on effectue directement le dosage de l’eau sur 25 gr. On dessèche, d’autre part, à l’étuve, à la température de 30° à 40°, une plus grande quantité de la denrée (50 à 100 gr.), jusqu’à ce qu’elle ne retienne que 12 à 15 p. 100 d’eau, c’est-à-dire, jusqu’à ce qu’elle soit assez sèche pour être pulvérisée.
On dose, comme il est dit plus haut, l’eau, les cendres, l’azote, la graisse, etc., et l’on a ainsi tous les éléments pour établir, par des calculs, l’analyse de la denrée, soit à l’état naturel, soit à l’état sec.
