Читать книгу ICP Emissionsspektrometrie für Praktiker - Joachim Nölte - Страница 15

Häufig wird die Technik mit ICP OES bezeichnet. Dies ist die Abkürzung für inductively coupled plasma optical emission spectrometry (optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma). Der vollständige Name beschreibt oder impliziert schon einige analytische Merkmale dieser Technik: Der Begriff Plasma bezeichnet ein ionisiertes Gas, das sehr hohe Temperaturen aufweist. Die Energie, die zur Aufrechterhaltung des Plasmas notwendig ist, wird mit einer (Induktions-) Spule elektromagnetisch übertragen. Die Art der Energieübertragung durch Induktion begründet den Namen inductively coupled plasma.

In dieses heiße Gas wird die zu analysierende Substanz eingebracht. Bei den herrschenden hohen Temperaturen werden in der Regel alle chemischen Bindungen aufgespalten, so dass die Analyse unabhängig von der chemischen Zusammensetzung der zu untersuchenden Probe ist. Im Plasma werden die Atome und Ionen zur Emission von elektromagnetischer Strahlung (Licht) angeregt, die hauptsächlich im ultravioletten und sichtbaren Spektralbereich auftritt. Es handelt sich hierbei um diskrete Emissionslinien, die für den Nachweis und die Quantifizierung mit einer wellenlängendispersiven Optik aufgetrennt werden.

Die Spektrometrie ist ein quantitatives Bestimmungsverfahren, das die von einer Probe ausgehende Lichtemission oder -absorption für eine Konzentrationsbestimmung nutzt (Quantitative Analyse). Im Gegensatz hierzu wird die qualitative Analyse mittels der Spektren als Spektroskopie bezeichnet [14].

In der ICP Emissionsspektrometrie besteht in der Regel ein linearer Zusammenhang zwischen Intensität und Konzentration über vier bis sechs Dekaden. Da die Intensitäts-Konzentrations-Funktion von einer Reihe von Einflussgrößen abhängt, die z. T. unbekannt sind, wird in der Spektrometrie mit einem empirischen Proportionalitätsfaktor gearbeitet. Dieser wird vor Beginn der Analyse ermittelt (Kalibrieren). Dabei wird unterstellt, dass sich die Steigung der Kalibriergeraden zwischen den eingesetzten Standards und den Proben nicht ändert. Dies sicherzustellen ist eine der Grundvoraussetzungen für die Ermittlung von richtigen Messergebnissen und daher eine Herausforderung an die Stabilität des Messgeräts und die Methodenoptimierung des Anwenders.

Da alle Atome und Ionen gleichzeitig Licht emittieren, ist die ICP OES eine probenorientierte Multielementtechnik par excellence. Probenorientiert bedeutet in diesem Zusammenhang, dass die Ergebnisse für die zu messenden Elemente in einem Arbeitsgang für eine Probe erhalten werden. Im Gegensatz hierzu ist die elementorientierte Arbeitsweise zu nennen, bei der alle Proben auf ein Element untersucht werden. Dann findet ein Wechsel zum nächsten Element statt. Ein typischer Vertreter der elementorientierten Arbeitsweise ist die klassische Atomabsorptionsspektrometrie (AAS). Die Vorteile der probenorientierten Arbeitsweise für die Routine liegen auf der Hand, da in der Regel die Probe schnellstmöglich umfassend charakterisiert werden soll.