Читать книгу ICP Emissionsspektrometrie für Praktiker - Joachim Nölte - Страница 3

1 Kapitel 1Abb. 1.1 Einsatz der ICP OES in verschiedenen Anwendungsbereichen in Deutschland...Abb. 1.2 Schema eines Drei-Elektroden-Gleichstromplasmas (nach [25]).

2 Kapitel 2Abb. 2.1 Temperaturangaben [± 140 K] in verschieden Bereichen des Plasmas bei ei...Abb. 2.2 Aufbau der Plasmafackel. Gezeigt ist eine Fackel mit verlängertem äußer...Abb. 2.3 Plasmafackel mit tulpenförmigen Aufbau. Hier wird das mittlere Rohr vor...Abb. 2.4 Wird der Abstand zwischen Injektor und unterer Spulenwindung vergrößert...Abb. 2.5 Ablaufverhalten von Bor nach zweiminütigem Ansaugen einer Lösung mit 10...Abb. 2.6 Termschema von Magnesium. Die Energie nimmt von unten nach oben zu, und...Abb. 2.7 Verteilung der Spezies (Atome, Ionen) in Abhängigkeit von der Temperatu...Abb. 2.8 Die Abhängigkeit der Intensität von der Anregungstemperatur folgt für e...Abb. 2.9 Spektroskopische Zonen im Plasma. Üblicherweise wird die normale analyt...Abb. 2.10 Schematische Darstellung eines Plasmas in das eine Y-Stammlösung einge...Abb. 2.11 Auswirkung der Abkühlung des Plasmas durch Materieeintrag auf die Inte...Abb. 2.12 Abhängigkeit der Plasma-Robustheit (ausgedrückt als Verhältnis der Int...Abb. 2.13 Abhängigkeit der Plasma-Robustheit (ausgedrückt als Verhältnis der Int...Abb. 2.14 Einfluss der Leistung auf die Intensitäten verschiedener Emissionslini...Abb. 2.15 Einfluss des Zerstäubergasstroms auf die Intensitäten verschiedener Em...Abb. 2.16 Einfluss des Plasmagasstroms auf die Intensitäten verschiedener Emissi...Abb. 2.17 Einfluss des Hilfsgasstroms auf die Intensitäten verschiedener Emissio...Abb. 2.18 Einfluss der Beobachtungshöhe auf die Intensität von Mn II bei 257,610...Abb. 2.19 Richtungen für die Plasmabeobachtung: axial und radial.Abb. 2.20 Durch einen Spiegel auf der der Optik gegenüberliegenden Seite wird di...Abb. 2.21 Zunahme der Intensität des Emissionssignals und der Strukturen des Unt...Abb. 2.22 Das Plasma wird durch die kollineare Anordnung der Eintrittsoptik mit ...Abb. 2.23 Beispiel für eine Transferoptik, um das Plasma sowohl radial als auch ...Abb. 2.24 Bei Verwendung eines dichroitischen Spiegels in der Transferoptik wird...Abb. 2.25 Durch Drehen am Knopf unten wird die Spule oben von einer vertikalen F...Abb. 2.26 Der Alkali-Effekt bewirkt, dass bei Gegenwart hoher Konzentrationen de...Abb. 2.27 Einfluss der Beobachtungshöhe bei radialer Beobachtung auf die Wiederf...Abb. 2.28 Funktionsskizze eines frequenzstabilisierten Hochfrequenzgenerators (Q...Abb. 2.29 Solid-State-Generator mit Induktionsspule (Bild mit freundlicher Geneh...Abb. 2.30 Mit der Spule mit Flat-Plate-Technologie wird ein sehr homogenes Magne...Abb. 2.31 Schematische Darstellung des Probeneinführungssystems für ein vertikal...Abb. 2.32 Foto eines Probeneinführungssystems. Das Probeneinführungssystem ist m...Abb. 2.33 Beim konzentrischen Zerstäuber erfolgt die Probenzufuhr über den Schla...Abb. 2.34 Konzentrischer Zerstäuber für geringen Probenverbrauch, der keine Meta...Abb. 2.35 Funktionsskizze des Membran-Desolvators (Quelle: CETAC Technologies).Abb. 2.36 Zerstäuber für geringen Probenverbrauch mit beheizter Zerstäuberkammer...Abb. 2.37 Cross-Flow-Zerstäuber: In der rechten Bildhälfte ist im Detail gezeigt...Abb. 2.38 V-Spalt-Zerstäuber. Das Detail des V-Spaltes und die genaue Position d...Abb. 2.39 Querschnitt durch einen ConeSpray-Zerstäuber. Die Probe wird durch den...Abb. 2.40 Beim Flow-Blurring-Zerstäuber wird die Messlösung durch die turbulente...Abb. 2.41 Vergleich der Tröpfchengrößenverteilungen von Flow-Blurring- (links) u...Abb. 2.42 Schematische Darstellung eines Ultraschallzerstäubers (nach Vorlagen v...Abb. 2.43 Foto der Ultraschallanregungseinheit (links im Bild erkennbar an den f...Abb. 2.44 Je höher die Zerstäuberkammertemperatur, desto höher ist das Analytsig...Abb. 2.45 Eine thermostatisierte Zerstäuberkammer hält die Temperatur der eingeb...Abb. 2.46 Eine gekühlte Zyklonzerstäuberkammer. Rechts unten und links oben sind...Abb. 2.47 (a) Die Bildung von vergleichsweise großen Tropfen an einer sehr glatt...Abb. 2.48 Schematische Darstellung einer Zyklon-Kammer mit Tauchrohr. In (a) ist...Abb. 2.49 Zyklonkammer mit eingesetztem konzentrischen Zerstäuber. Der Ansatz ob...Abb. 2.50 Drei der vier Varianten der Zyklonkammer: Kammern (a) und (b) mit Stan...Abb. 2.51 Ein stetiger Ablauf ist wichtig, um Messwertschwankungen zu vermeiden.Abb. 2.52 Abhängigkeit der Intensität ausgewählter Elemente (normiert auf 100 fü...Abb. 2.53 Foto einer Kolbenpumpe, die für den Einsatz mit ICP Spektrometern entw...Abb. 2.54 Der Argonbefeuchter dient dazu, das Zuwachsen des Injektors bei hohen ...Abb. 2.55 Nutzung einer modifizierten Zyklonzerstäuberkammer zur Hydriderzeugung...Abb. 2.56 Eine weitere Modifikation der Zyklonkammer, um neben der konventionell...Abb. 2.57 Langzeitstabilität (über 1 h) bei kontinuierlichem Ansaugen eines Milc...Abb. 2.58 Querschnitt durch einen Ofen zur elektrothermischen Verdampfung (ETV) ...Abb. 2.59 Temperaturprogramm für einen ETV-Ofen (Skala rechts) und grau ausgefül...Abb. 2.60 Eine Laserablationseinheit besteht aus einem Laser (in diesem Beispiel...Abb. 2.61 Mit einem Laser erzeugte Krater zur Analyse von 20 Elementen [206]. In...

3 Kapitel 3Abb. 3.1 Idealisierte Emissionslinie bei der die Halbwertsbreite markiert ist. Z...Abb. 3.2 Test der optischen Auflösung für die Cd-As-Störung bei 228,802 nm. Beid...Abb. 3.3 Verbesserung der Auflösung von ICP Emissionsspektrometern seit der Komm...Abb. 3.4 Wenn der Austrittsspalt unangemessen groß ist, wird außer dem Signal (S...Abb. 3.5 Beugung am Gitter. Das einfallende Licht trifft unter dem Winkel α (Ein...Abb. 3.6 Reflexionseffizienz der optischen Ordnungen an einem optischen Gitter. ...Abb. 3.7 Effizienz der Lichtreflexion an einem mechanisch geritzten Gitter in Ab...Abb. 3.8 (a) Skizze einer „doppelten“ Paschen-Runge-Aufstellung auf einem Rowlan...Abb. 3.9 Beim hier gezeigten Czerny-Turner-Aufbau gelangt die vom Plasma (links)...Abb. 3.10 Bei diesem Échelle-Aufbau gelangt das Licht vom Eintrittsspalt rechts ...Abb. 3.11 In dieser Optikvariante eines Échelle-Aufbaus sind als querdispergiere...Abb. 3.12 In einem Echellogramm liegen die Wellenlängen in Bändern von wenigen N...Abb. 3.13 Kombination von Échelle- und Littrow-Merkmalen in einer Optik. Hier fi...Abb. 3.14 Eine technische Realisierungsmöglichkeit zur axialen (End-on-) Beobach...Abb. 3.15 Das querliegende Plasma schlägt gegen das Interface, das mit dem Analy...Abb. 3.16 Absorptionskoeffizient von Sauerstoff in Abhängigkeit der Wellenlänge.Abb. 3.17 Eine Variante zur Spülung der Optik mit stets frischem Spülgas besteht...Abb. 3.18 Vergleich der Wartezeiten [min] bis zur vollen Transparenz im Vakuum-U...Abb. 3.19 Die Registrierung der Spektren mit der Photoplatte. Hier liegen die Sp...Abb. 3.20 Schematische Darstellung eines Photomultipliers. Das Licht fällt von r...Abb. 3.21 Ein Subarray ist ein zusammenhängender Teil von Pixeln (in diesem Beis...Abb. 3.22 Vergleich der Quantenausbeuten verschiedener Detektoren in der ICP OES...Abb. 3.23 Der Dunkelstrom eines CTD-Detektors hängt von seiner Temperatur ab. Al...Abb. 3.24 Foto eines Charge-Injection-Device-Detektors (Quelle: Thermo Elemental...Abb. 3.25 Schematische Darstellung des Auslesens eines CID-Detektors. Die Abbild...Abb. 3.26 Aufgrund der Auslesecharakteristik des CID wird jedes Signal als trans...Abb. 3.27 Aufbau eines Charge-Coupled-Devices, das für ein Echellogramm optimier...Abb. 3.28 Querschnitt durch einen SCD (segmentierter Charge-Coupled-Device Detek...Abb. 3.29 Die Register A, B und C des CCDs sind übereinander angeordnet. Die Lad...Abb. 3.30 Der Arbeitsbereich eines Halbleiterdetektors (hier als Beispiel ein SC...Abb. 3.31 Vergleich der Overhead-Zeit zur Signalverarbeitung bei einem CID- (gra...

4 Kapitel 4Abb. 4.1 Durch Änderung der Anregungsbedingungen können die Intensitätsverhältni...Abb. 4.2 Die Nutzung eines Spektrometers mit besserer Auflösung ermöglicht eine ...Abb. 4.3 Spektrum des Plasmas zwischen 175 bis 475 nm. Durch waagerechte Doppelp...Abb. 4.4 Beispiel für OH-Banden im Wellenlängenbereich von 309,193 bis 309,497 n...Abb. 4.5 Banden im Bereich von 230,39 bis 230,67 nm bei Verwendung von organisch...Abb. 4.6 Liegt eine Kontamination vor, wie dies am Beispiel von Si gezeigt ist, ...Abb. 4.7 Fallende Signale bei wiederholtem Messen der Blindwertlösung deuten ein...Abb. 4.8 Eine Struktur des Untergrundes darf nicht mit dem Analytsignal verwechs...Abb. 4.9 Liegen die Emissionslinien von Analyt und Interferent an derselben Posi...Abb. 4.10 Um abzuschätzen, wie stark sich die Störung auf das Ergebnis auswirkt,...Abb. 4.11 Spektrum von Ag und Ni bei 243 nm mit einer Konzentration von 1 mg/L, ...Abb. 4.12 Auswertung des Spektrums aus Abb. 4.11 mit der Höhenauswertung unter N...Abb. 4.13 Auswertung des Spektrums aus Abb. 4.12 mit der Flächenauswertung unter...Abb. 4.14 Bei einem Array-Detektor verteilen sich die Photonen des Peaks auf die...Abb. 4.15 Der Untergrund eines Plasmas, das mit einem 40-MHz-Generator betrieben...Abb. 4.16 Die Intensität des Untergrundes nimmt durch Abkühlung des Plasmas ab. ...Abb. 4.17 Die Höhe des Plasmauntergrundes nimmt ab, wenn weniger Leistung in das...Abb. 4.18 Anhebung des Untergrundes bei 396,152 nm durch eine 100 mg/L Ca-Lösung...Abb. 4.19 Der Untergrund bei der Pb-Linie bei 220,353 nm wird durch eine Al-Lini...Abb. 4.20 Die Untergrundkorrekturpunkte sollten auf gleichem Niveau wie die Basi...Abb. 4.21 Bei der zweifachen Halbwertsbreite ist die Intensität des Peaks nahezu...Abb. 4.22 Die dynamische automatische Untergrundkorrektur analysiert bei jedem W...Abb. 4.23 Setzen der Untergrundkorrekturpunkte bei nicht linear ansteigendem Unt...Abb. 4.24 Für eine nicht lineare Anpassung des Untergrundes müssen beidseits der...Abb. 4.25 In diesem Beispiel stört eine Si-Linie neben der Analysenlinie von Ni ...Abb. 4.26 Beim Setzen der Untergrundkorrekturpunkte sollten nahegelegene Peaks i...Abb. 4.27 (a) Spektrum mit zwei Untergrundkorrekturpunkten: Die Steigung des Unt...Abb. 4.28 Gezeigt ist das Beispiel der Pb-Bestimmung: (a) Die Untergrundkorrektu...Abb. 4.29 Gezeigt ist die Cu-Linie bei 327,393 nm: (a) Wenn eine Seite des Spekt...Abb. 4.30 Abhängigkeit der Nachweisgrenze von der Anzahl der Pixel pro Peak und ...Abb. 4.31 Dublett-Auswertung am Beispiel von Tl bei 190 nm. Durch die Einbeziehu...Abb. 4.32 Während der Abstand der Untergrundkorrekturpunkte schrittweise auf das...Abb. 4.33 Die berechneten Nachweisgrenzen hängen stark vom verwendeten Korrektur...Abb. 4.34 Am Beispiel der Untergrundberechnungen für eine Anpassung dritten Grad...Abb. 4.35 Einzelelementspektren der beteiligten Komponenten werden als Bestandte...Abb. 4.36 Von den Einzelelementspektren wird der Untergrund subtrahiert, um Nett...Abb. 4.37 Die Nettoeinzelelementspektren werden reskaliert, bis das aus den Mode...Abb. 4.38 Mit zunehmendem Abstand der interferierenden Linien steigt die Güte de...Abb. 4.39 Die optimale Konzentration für eine Einzelelementlösung, die als Model...Abb. 4.40 (a) Im heißeren Bereich des Plasmas wird Licht emittiert. Dieses kann ...Abb. 4.41 Spektren für die MSF-Methodenentwicklung am Beispiel von Ag bei 243 nm...Abb. 4.42 Beispiel für ein Kontrollspektrum, das während der multivariaten Auswe...Abb. 4.43 Ein negativer Kontrollpeak kann hervorgerufen werden durch: • eine nic...Abb. 4.44 Der Kontrollpeak ist nicht sichtbar bzw. man kann ihn im oberen Bereic...Abb. 4.45 Subtraktion zweier Spektren voneinander: (a) Von einer leicht kontamin...Abb. 4.46 Auswirkungen von spektralen und nicht-spektralen Störungen auf die Kal...Abb. 4.47 Bei der Verwendung eines Internen Standards ist sehr genau darauf zu a...Abb. 4.48 Um die Konzentration nach der Methode der Standardaddition zu ermittel...Abb. 4.49 Grobe Abschätzung der Größenordnung von typischen Analysenfehlern.Abb. 4.50 Überprüfung der Linearität von Sn bei 189 nm mit axialer Beobachtung. ...Abb. 4.51 Beim Linearitätstest gibt es zwei Möglichkeiten bei der Abweichung von...

5 Kapitel 5Abb. 5.1 Beispiel für eine Standardarbeitsanweisung.Abb. 5.2 Experimentelle Ermittlung der Vorspülzeit am Beispiel der Slurry-Techni...Abb. 5.3 Das Auswaschverhalten am Beispiel von Zn, das eher langsam aus dem Prob...Abb. 5.4 Die Konzentration in der oberen Bezugslösung sollte oberhalb der in den...Abb. 5.5 Eine gemessene nichtlineare Konzentrations-Intensitäts-Beziehung (Dreie...Abb. 5.6 Liegen die Konzentrationen der Bezugslösungen sehr nahe beieinander und...Abb. 5.7 Kommentiertes Messprotokoll einer Kalibrierung. Offensichtlich liegt ei...Abb. 5.8 Beispiel für eine Mittelwertkontrollkarte. Es sind: KO – obere Kontroll...

6 Kapitel 7Abb. 7.1 Die Elemente rechts im Periodensystem (überwiegend aus der dritten bis ...Abb. 7.2 Im tiefen Vakuum-UV-Bereich hat Cl zusätzlich zu den wenig empfindliche...Abb. 7.3 Gekühlte Zerstäuberkammer (rechts von der Bildmitte) zur Analyse von le...Abb. 7.4 Die beiden Echellogramme des Spektralbereichs von 400 bis 600 nm zeigen...

7 Kapitel 8Abb. 8.1 (a) Das will jeder haben . . . (b) und das gibt es (Wunsch und Wirklich...Abb. 8.2 Einschätzung, welches Element mit welcher atomspektrometrischen Technik...