Читать книгу ICP Emissionsspektrometrie für Praktiker - Joachim Nölte - Страница 19

Das zu bestimmende Element wird als Analyt bezeichnet. Sein Gehalt kann in verschiedenen Größenordnungen vorliegen: Ein Hauptbestandteil liegt dann vor, wenn sein Gehalt in der Probe mindestens 10 % beträgt. Der sich darunter anschließende Konzentrationsbereich bis zu 0,01 % ist ein Nebenbestandteil. Kleinere Konzentrationen werden als Spur bezeichnet. Häufig hängt der Anspruch an Richtigkeit und Wiederholbarkeit davon ab, welche Konzentrationsgrößenordnung analysiert werden soll. In der Regel wird bei Haupt- und Nebenbestandteilen nur eine sehr kleine Abweichung (z. B. bis zu 1 %) toleriert, während bei der Spurenbestimmung größere Toleranzen (um 10 % und darüber) akzeptiert werden.

Die Toleranzen bestehen aus einem statistischen Anteil, der Wiederholbarkeit der Messung, die als Standardabweichung des Messwertes (z. B. Intensität) oder des in Gehaltseinheiten transformierten Ergebnisses (z. B. Konzentration in mg/kg) angegeben wird. Sie wird häufig auch als Präzision bezeichnet, obwohl der Begriff bisweilen auch anders verwendet wird. Des Weiteren gehört zu den Fehlertoleranzen die Abweichung vom wahren Wert, die Richtigkeit. Letztere kann nur an synthetischen Proben ermittelt werden, da bei realen Proben der wahre Wert nicht bekannt ist. Häufig werden zur Bestimmung der Richtigkeit der Abweichungen der Messwerte von als „wahr“ angesehenen Werten gut charakterisierter Proben, die von einer Reihe von anerkannten Labors untersucht und nach eingrenzenden statistischen Regeln ausgewertet wurden, die sog. zertifizierten Standardreferenzmaterialien (standard reference materials, SRM) herangezogen.

Die Analyse wird in vielen Fällen durch die Probenbestandteile beeinflusst. All diese Bestandteile der Probe werden als Matrix bezeichnet. Die Tatsache, dass es zu Abweichungen vom richtigen Wert kommt, bezeichnet man als Störungen oder Interferenzen. Da der Analysenfehler im Allgemeinen nicht nur durch die Messung mit dem ICP-Gerät verursacht wird, sondern durch den gesamten Prozess, den die Probe von der Probennahme an bis zur instrumentellen Analytik durchläuft, sollten diese Fehlerquellen in die Angabe der Toleranz mit einfließen. Dieses Konzept wird in der Angabe der Unsicherheit verfolgt. Allerdings ist die Ermittlung dermaßen komplex, dass sie nur äußerst selten durchgeführt wird.

Die Empfindlichkeit ist die Steigung der Kalibriergeraden, oder allgemeiner ausgedrückt, die erste Ableitung der Kalibrierfunktion [49].

Obwohl in keiner Norm zugelassen, sind die parts per million (ppm) als Konzentrationsangabe immer noch recht verbreitet. Ihr Nachteil besteht darin, dass diese „Einheit“ keine klare Aussage darüber macht, ob es sich um eine Masse in einer Masse, Volumen in Volumen oder Masse in Volumen handelt. Daher sind Einheiten wie Milligramm pro Liter oder Milligramm pro Kilogramm vorzuziehen.

1 1) http://www.spectroscopyonline.com/libs-and-mars-curiosity-rover