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Im September 1791 schrieb Humboldt dem Züricher Botaniker Paul Usteri: 111

▷Meine bergmännische Carriere ist nun entschieden, ich lebe ganz diesem Studium, für das ich so lange eine hinreissende Neigung hatte.◁

Wenige Monate später, kurz vor Abschluss seines Studiums, geriet er jedoch in eine Krise. Humboldt arbeitete im Winter 1791/92 zusätzlich an einer Schrift über Salinen, mit der er sich auf seine Tätigkeit in der Berliner Bergbehörde vorbereiten wollte. Er fühle sich „umhergeschleudert“ schrieb er im Januar 1792 an Usteri. Nicht nur die Vorlesungen, sondern auch die praktische Grubenarbeit schienen ihm jetzt kostbare Zeit zu rauben. „Der Vormittag wird durchs Anfahren, der Nachmittag durch Kollegien verloren“, klagte er, sodass ihm die Zeit zum Schreiben fehle.112 Humboldt ahnte jedoch, dass es auch höchst persönliche Ursachen für seine Unzufriedenheit gab. Seinem schottischen Freund Maclean gestand er, ihn plage ein „Geist der Unruhe, ein Streben nach Thätigkeit“ und gleichzeitig fehle es ihm an den alltäglichen „Ursachen der Fröhlichkeit“. Denn, so der 22-Jährige, „sinnliche Bedürfnisse kenne ich nicht“. Einen Monat später war Humboldt jedoch wieder mit sich im Reinen. Er werde nun bald ein „Metier“ betreiben, schrieb er einem anderen Freund kurz vor seiner Abreise aus Freiberg, „das man, um es zu lieben, nur leidenschaftlich treiben“ könne. In Freiberg habe er „an Kenntnissen unendlich gewonnen“ und sei „im Ganzen sehr froh“.113

An der Freiberger Bergakademie erwarb Humboldt technische und praktische Kenntnisse über Bergbau und Metallverhüttung und vertiefte sein mineralogisches, geologisches, chemisches, botanisches und pflanzenphysiologisches Wissen. Nur an einer neuartigen Lehrinstitution wie dieser war es möglich, sowohl die Praxis des Bergbaus als auch die dafür nützlichen Wissenschaften zu studieren. Humboldt ist uns heute als ein akribisch vermessender Naturforscher bekannt, aber wie alle Naturforscher musste er seine Kenntnisse über Messinstrumente und Fähigkeit zum genauen Beobachten und Messen erst erlernen. Die Freiberger Bergakademie war der erste Ort, an dem er systematischen Umgang mit Messinstrumenten hatte und in die Messkunst eingeführt wurde. Dort lernte er auch das Schreiben detaillierter Reise- und Tätigkeitsberichte, die zwar den Stempel bergbaulicher Inspektions- und Amtsberichte trugen, aber auch Ähnlichkeiten mit geologisch-mineralogischen Reiseberichten hatten. Während seines Studiums an der Freiberger Bergakademie und in den nachfolgenden Jahren seiner Bergbeamtentätigkeit reicherte Humboldt einen Erfahrungsschatz an, der von unschätzbarem Wert für seine späteren Forschungsreisen, wissenschaftlichen Beobachtungen, Messungen und Experimente sein würde.